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乘积因子和稀释因子以及校正表

液相色谱(LC)

  • 建立一个内标法分析方法。配制了一个标准,(含0.5%的A,0.25%的B、0.25%的C和0.2%的D),溶剂是 乙腈:水=1:1 。ISTD为 0.2%的E。
    操作步骤是:称取2g标准,加入5 mL 的ISTD并称重。混匀后进样4针分析。取4次平均峰面积输入校正表。化合物含量以混合后的含量输入校正表。希望结果报告直接给出测试结果。



    求解如下:

    1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量?

    2、校正表里的ISTD含量应该是混合后的含量还是标准的含量?

    3、样品重量如何代入计算,直接得出结果?

    4、是否用到乘积因子和稀释因子?乘积因子和稀释因子起什么作用?

    5、用纯的HPLC级水走空白,出现且只出现D的峰,超纯水也有。峰面积大小稳定。该如何扣除这空白的面积?是否因为色谱柱被污染?需更换吗?

    6、按上面的步骤完成校正表后,返标标准,4个组分结果与所配的标准偏差明显。可能的原因是什么?
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  • 三人行

    第1楼2013/05/13

    请看中国药典或药品检验操作标准规程。

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  • cminzhen

    第2楼2013/05/13

    我先解答下部分问题,如有不对,欢迎大家指正,
    1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量?
    应该是混合后的含量,也就是你称量的标准物质/稀释倍数,注意单位一般是mg/ml之类的
    3、样品重量如何代入计算,直接得出结果?
    首先你要先建立好曲线,包括标准品含量等,然后在设置里面输入你样品的取样量,乘积因子,稀释因子等信息选择报告模式然后预览下看看
    4、是否用到乘积因子和稀释因子?乘积因子和稀释因子起什么作用?
    建立曲线的时候不需要这些信息,你只需灰化掉就好,乘积因子和稀释因子只是在你计算样品结果的时候需要

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  • xzy0513

    第3楼2013/05/14

    如果是混合后的含量,那我 2 g 的标准样品,体积在 2 ml 多一些,与 5 ml ISTD混合后的总体积如何确定呢?

    cminzhen(cminzhen) 发表:我先解答下部分问题,如有不对,欢迎大家指正,
    1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量?
    应该是混合后的含量,也就是你称量的标准物质/稀释倍数,注意单位一般是mg/ml之类的
    3、样品重量如何代入计算,直接得出结果?
    首先你要先建立好曲线,包括标准品含量等,然后在设置里面输入你样品的取样量,乘积因子,稀释因子等信息选择报告模式然后预览下看看
    4、是否用到乘积因子和稀释因子?乘积因子和稀释因子起什么作用?
    建立曲线的时候不需要这些信息,你只需灰化掉就好,乘积因子和稀释因子只是在你计算样品结果的时候需要

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