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标准曲线内标回收率越来越低,请问什么地方出问题啦

ICP-MS



  • 仪器调谐正常,采用1000ppb的内标溶液,随着标准溶液浓度的身高,内标回收率竟然逐渐降到60%附近;但曲线和分析结果还好。一楼为以前分析的内标监控图。
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  • Jason-lee

    第2楼2013/05/15

    你内标有参与线性的计算么?如果有的话,然后线性又可以的,那就有可能是进样系统出了问题

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  • 阶前尘

    第3楼2013/05/15

    应助达人

    有可能是进样管的问题!

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  • envirend

    第4楼2013/05/15

    应助达人

    以内标参与了曲线和样品的计算,如何理解进样系统出问题了呢?如何采取措施呢?

    Jason-lee(brain-lee) 发表:你内标有参与线性的计算么?如果有的话,然后线性又可以的,那就有可能是进样系统出了问题

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  • Jason-lee

    第5楼2013/05/15

    因为内标是与某一个响应强度值对应起来的 所以出现内标回收率降低 但是内标参与计算以后 线性尚可 也就是说标准物质跟内标的变化的趋势是一样的 这样就说明内标本身应该没有问题 那考虑到这个的话 首先就会想是不是你的进样系统有问题 蠕动泵的泵管呀 雾化室啦 喷射管之类的 或者是锥 建议这些都清洗一下 在试试看情况怎样

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  • timstoicpms

    第6楼2013/05/15

    在线三通,进样管与内标管的稀释比约为20:1,混合后的内标元素浓度以10-20ppb为宜,所以内标液为200-400ppb为宜。

    为啥要用1000ppb 这么高浓度的内标液呢?

    envirend(envirend) 发表:仪器调谐正常,采用1000ppb的内标溶液。

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  • envirend

    第7楼2013/05/16

    应助达人

    本来配置的为500ppb;参考安捷伦公司陈老师的建议,土壤基体复杂,建议内标溶液提高到1000ppb,当然这次我们测定的样品有土壤样品。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:在线三通,进样管与内标管的稀释比约为20:1,混合后的内标元素浓度以10-20ppb为宜,所以内标液为200-400ppb为宜。

    为啥要用1000ppb 这么高浓度的内标液呢?

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  • envirend

    第8楼2013/05/16

    应助达人

    正是5月3日分析常规的时候,发现灵敏度明显偏低(氧化物和双电荷),曲线内标回收率和这次(5月13日)变化趋势类似。就把截取锥(含)之前仪器配件(不含自动进样系统)全部维护了一下。

    蠕动泵方面可能有问题,灵敏度始终没有调到3%以下;自动进样系统使用了三年,不知道有什么异常不呢。

    Jason-lee(brain-lee) 发表:因为内标是与某一个响应强度值对应起来的 所以出现内标回收率降低 但是内标参与计算以后 线性尚可 也就是说标准物质跟内标的变化的趋势是一样的 这样就说明内标本身应该没有问题 那考虑到这个的话 首先就会想是不是你的进样系统有问题 蠕动泵的泵管呀 雾化室啦 喷射管之类的 或者是锥 建议这些都清洗一下 在试试看情况怎样

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  • Jason-lee

    第9楼2013/05/17

    雾化系统也要看一下 观察一下雾化效果的好坏

    envirend(envirend) 发表:正是5月3日分析常规的时候,发现灵敏度明显偏低(氧化物和双电荷),曲线内标回收率和这次(5月13日)变化趋势类似。就把截取锥(含)之前仪器配件(不含自动进样系统)全部维护了一下。

    蠕动泵方面可能有问题,灵敏度始终没有调到3%以下;自动进样系统使用了三年,不知道有什么异常不呢。

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  • tuxlin

    第10楼2013/05/18

    应助达人

    这种情况下更不应该提高内标的浓度。内标的浓度越高,它受样品基体的影响就越小。这样的话内标的回收率似乎是很好,但并没有反映样品的实际情况,所以也就起不到校正的作用。

    envirend(envirend) 发表: 本来配置的为500ppb;参考安捷伦公司陈老师的建议,土壤基体复杂,建议内标溶液提高到1000ppb,当然这次我们测定的样品有土壤样品。

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