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求助:为什么GC中进被测物蒸汽峰形正常,但用溶剂溶解后进样严重拖尾

  • 吃饱不饿
    2006/07/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求助各位大侠:为什么我在GC操作过程中进样为被测物蒸汽时峰形正常,但被测物用二甲级亚砜溶解后再进样会出现严重的拖尾现象,进样口温度200℃~150℃我都尝试过但是差别不大,请问是怎么回事?怎么解决?谢谢各位的帮助!!!
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  • Easy-Boy

    第1楼2006/07/04

    进样量过大,建议调整加大分流比。如80:1等。

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  • 我在故我思

    第2楼2006/07/04

    楼主,您在用两种方式进样时的浓度相差有多大啊?是不是溶解之后的浓度太大了啊?

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  • ylity905

    第3楼2006/07/04

    调整分流比 如色谱柱过载 会峰行不好

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  • 吃饱不饿

    第4楼2006/07/04

    浓度差别不大,分流比我用的是100:1,进被测物蒸汽时峰面积为459.1,峰宽为0.0273,用溶剂溶解后进样峰面积为268.4,峰宽为0.0427并且拖尾严重,是不是溶剂对峰型有很大影响?是不是加溶剂后气化体积过于庞大的原因?对于衬管有什么具体要求?请赐教!

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  • 三石三天

    第5楼2006/07/05

    搂主用的是什么色谱,条件是什么,可否说的详细些?
    我在做的样品也是用二甲亚砜做溶剂的,也是拖尾,原因还在查找。
    我用Angilent6890,分析对氯甲苯。

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  • 吃饱不饿

    第6楼2006/07/05

    色谱条件:Angilent6890 检测器:FID; 色谱柱:BD-1(BD-17也试了),程序升温:70摄氏度维持3分钟,以20摄氏度/分钟升至160摄氏度;进样口温度:200摄氏度,检测器温度:200摄氏度;流速:尾吹气:35ml/min;氢气:45ml/min;空气:480ml/min:进样量:1微升。溶剂:二甲基亚砜。 测定丙酮,二氯甲烷和甲苯的残留量。
    我先进了三个有机溶剂的蒸汽,没有定量,目的是用来定位,峰形正常,但一用二甲基亚砜溶解三个有机溶剂便都严重拖尾。由于本人水平有限,真是丈二和尚摸不找头脑!恳请大侠们赐教!!!

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  • 喵喵

    第7楼2006/07/11

    真是怪了!怎么回事啊? 不过 我也发现类似问题了 后来我就用顶空进样 发现峰形就非常好. 可能是超载吧我觉得,但肯定是溶剂超载吧. 这个不用定位吧,我猜出峰顺序是 丙酮 二氯甲烷 甲苯 对吧? 哦 溶剂二甲基亚峰在最后 我猜的对吧?不对可要告诉我,我再琢磨琢磨.

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  • 吃饱不饿

    第8楼2006/07/13

    7楼说得对,有水平,我想顶空是会好一点,但标准要求是直接进样,该方法应该是经过方法学验证的,不知为什么到我这里就不行了。

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  • 吃饱不饿

    第10楼2006/07/15

    是溶剂超载引起的吧?

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