气相色谱(GC)
Easy-Boy
第1楼2006/07/04
进样量过大,建议调整加大分流比。如80:1等。
我在故我思
第2楼2006/07/04
楼主,您在用两种方式进样时的浓度相差有多大啊?是不是溶解之后的浓度太大了啊?
ylity905
第3楼2006/07/04
调整分流比 如色谱柱过载 会峰行不好
吃饱不饿
第4楼2006/07/04
浓度差别不大,分流比我用的是100:1,进被测物蒸汽时峰面积为459.1,峰宽为0.0273,用溶剂溶解后进样峰面积为268.4,峰宽为0.0427并且拖尾严重,是不是溶剂对峰型有很大影响?是不是加溶剂后气化体积过于庞大的原因?对于衬管有什么具体要求?请赐教!
三石三天
第5楼2006/07/05
搂主用的是什么色谱,条件是什么,可否说的详细些?我在做的样品也是用二甲亚砜做溶剂的,也是拖尾,原因还在查找。我用Angilent6890,分析对氯甲苯。
第6楼2006/07/05
色谱条件:Angilent6890 检测器:FID; 色谱柱:BD-1(BD-17也试了),程序升温:70摄氏度维持3分钟,以20摄氏度/分钟升至160摄氏度;进样口温度:200摄氏度,检测器温度:200摄氏度;流速:尾吹气:35ml/min;氢气:45ml/min;空气:480ml/min:进样量:1微升。溶剂:二甲基亚砜。 测定丙酮,二氯甲烷和甲苯的残留量。 我先进了三个有机溶剂的蒸汽,没有定量,目的是用来定位,峰形正常,但一用二甲基亚砜溶解三个有机溶剂便都严重拖尾。由于本人水平有限,真是丈二和尚摸不找头脑!恳请大侠们赐教!!!
喵喵
第7楼2006/07/11
真是怪了!怎么回事啊? 不过 我也发现类似问题了 后来我就用顶空进样 发现峰形就非常好. 可能是超载吧我觉得,但肯定是溶剂超载吧. 这个不用定位吧,我猜出峰顺序是 丙酮 二氯甲烷 甲苯 对吧? 哦 溶剂二甲基亚峰在最后 我猜的对吧?不对可要告诉我,我再琢磨琢磨.
第8楼2006/07/13
7楼说得对,有水平,我想顶空是会好一点,但标准要求是直接进样,该方法应该是经过方法学验证的,不知为什么到我这里就不行了。
si
第9楼2006/07/14
应该是超载引起的
第10楼2006/07/15
是溶剂超载引起的吧?
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