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ICP-OES方法检出限/仪器检出限的困惑

ICP光谱

  • 近期想完善ICP-OES PE 7000DV常测元素的检出限(包括方法检出限/仪器检出限),做了实验,觉得有问题?大家帮忙看看,谢谢!

    仪器检出限:连续11次校准空白(用蒸馏水)浓度标准偏差的三倍。

    方法检出限:连续11次试剂空白(即处理样品时的空白样)标准偏差的三倍。

    以Cd 214.44 为例:

    11次测试,校准空白浓度均为:0.002;试剂空白浓度10次为0.002,1次为0.003;

    计算出来的仪器检出限为0(而软件给的参考为0.002);方法检出限约为0.0095;这明显有误!

    问题:

    可能是我对两个检出限理解有误。查了些资料,版友对检出限的认识如下:

    (1)仪器检出限:连续10次测量空白浓度标准偏差的三倍,是10次,还是11次?有的还提出20次?以什么为准呢?

    方法检出限:空白试剂加低浓度标液(加标浓度为仪器检出限的3-5倍),连续测加标溶液7-10次,标准偏差的三倍?

    (2)一般方法检出限是仪器检出限的3至5倍,是不是方法检出限可直接乘于3倍仪器检出限?

    A.连续三天测试方法空白10次,计算出每天的空白标准偏差,求出最大标准偏差,以它的3倍为理论检出限;
    B.在方法空白中加入3倍理论检出限标准物质,连续测试10次,求标准偏差,其标准偏差的3倍,为方法检出限?

    (3)你们有没有出现过测试11次,11次浓度均一样,那标准偏差就为0,仪器检测限3*0=0??

    (4)具体的方法检测限应该怎么做呢?求指导!十分感谢!

    (PS:问问通过CNAS认证的版友:现场审核,有没有对方法的检测限,回收率,数字修约的审核呢?)
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  • 依风1986

    第1楼2013/05/24

    应助达人

    不可能是0的啊?需要计算,还要配置类似标液上机看有响应信号值

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  • tang566

    第2楼2013/05/24

    应助达人

    一、11次测试,校准空白浓度均为:0.002
    你们的仪器读数的浓度值只能保留到小数后3位吗,将小数位数加大,各次读数之间就会有差别。
    二、仪器检出限:连续10次测量空白浓度标准偏差的三倍,是10次,还是11次?有的还提出20次?以什么为准呢?
    一般是7至11次都可以,具体多少次,可以根据你们实验室的要求来规定。
    三、方法检出限:空白试剂加低浓度标液(加标浓度为仪器检出限的3-5倍),连续测加标溶液7-10次,标准偏差的三倍?

    (2)一般方法检出限是仪器检出限的3至5倍,是不是方法检出限可直接乘于3倍仪器检出限?

    对于方法检出限,以上两个方法都有同行在使用来做方法检出限,我偏向于釆用第一种方法来做方法检出限。

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  • caicai

    第3楼2013/05/24

    仪器检测限=3*RD?
    配置类似标液上机看响应信号值?不太理解,能再解释一下吗?十分感谢!

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:不可能是0的啊?需要计算,还要配置类似标液上机看有响应信号值

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  • caicai

    第4楼2013/05/24

    十分感谢您的解答!

    仪器读数的浓度值目前是保留到小数后3位,能否保留4位或者更多,我明天再去试试。一般要保留几位较为合适呢?

    空白试剂加低浓度标液,空白试剂是指什么?蒸馏水,还是试剂空白?

    tang566(tang566) 发表:一、11次测试,校准空白浓度均为:0.002
    你们的仪器读数的浓度值只能保留到小数后3位吗,将小数位数加大,各次读数之间就会有差别。
    二、仪器检出限:连续10次测量空白浓度标准偏差的三倍,是10次,还是11次?有的还提出20次?以什么为准呢?
    一般是7至11次都可以,具体多少次,可以根据你们实验室的要求来规定。
    三、方法检出限:空白试剂加低浓度标液(加标浓度为仪器检出限的3-5倍),连续测加标溶液7-10次,标准偏差的三倍?

    (2)一般方法检出限是仪器检出限的3至5倍,是不是方法检出限可直接乘于3倍仪器检出限?

    对于方法检出限,以上两个方法都有同行在使用来做方法检出限,我偏向于釆用第一种方法来做方法检出限。

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  • tang566

    第5楼2013/05/24

    应助达人

    你的仪器测空白,3位小数没有差异,保留到小数位数位后5位试一下。

    空白试剂是指样品空白。

    caicai(caihuanjie) 发表:十分感谢您的解答!

    仪器读数的浓度值目前是保留到小数后3位,能否保留4位或者更多,我明天再去试试。一般要保留几位较为合适呢?

    空白试剂加低浓度标液,空白试剂是指什么?蒸馏水,还是试剂空白?

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  • 悠旸

    第6楼2013/05/25

    测试次数与执行的标准有关,欧洲通常是20次,中国通常是11次

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  • 千层峰

    第7楼2013/05/25

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080328/1204594/
    caicai,上面链接所指的帖子非常适合你。请参考吧。

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  • 依风1986

    第8楼2013/05/25

    应助达人

    分享下我们做玩具的一些资料:

    2.5.5 Instrument Detection Limit (IDL)

    仪器检出限

    2.5.5.1 The Instrument Detection Limit for each element, in each heavy metal acid

    matrix, must be run annually or whenever instrument is moved or undergoes

    optics or major repair.

    每年必须测试在各个重金属的酸基体中每个元素的仪器检出限或仪器被移动或经

    历光学修理或大的修理后。

    2.5.5.2 Create a calibration curve for the elements of interest in the specific acid

    matrix using a blank and at least three standards. For Mercury (Hg), use 0.05,

    0.1 and 0.5. For all other elements, use 1.0, 5.0 and 10.0 ppm.

    用一个特定的酸基体含需要的元素,用一个空白和至少三个标准点创建一条校准

    曲线。对于汞(Hg),用0.05 0.10.5。对于其他元素用1.0 5.010ppm

    2.5.5.3 Analyze an initial calibration check standard and initial calibration blank as

    stated in §2.5.10.1 to §2.5.10.6.

    按照步骤§2.5.10.1§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的校 准空白

    溶液。

    2.5.5.4 Analyze a blank solution with the number of replicates set to 7.

    重复分析一个空白溶液7次。

    2.5.5.5 Multiply the Standard Deviation by 3 to obtain the Instrument Detection Limit.

    乘以3 倍的标准偏差即得仪器检出限。

    2.5.5.6 Repeat steps §2.5.5.2 to §2.5.5.5 on two other non-consecutive days.

    在两个不连续的日期重复步骤§2.5.5.2§2.5.5.5

    2.5.5.7 The average of the three results is the yearly Instrument Detection Limit.

    三个结果的平均值即为该年的仪器检出限。

    2.5.6 Method Detection Limit (MDL)

    方法检出限

    2.5.6.1 The Method Detection Limit for each element, in each heavy metal acid

    matrix,must be run annually or whenever instrument is moved or undergoes

    optics or major repair.

    每年必须测试在各个重金属的酸基体中每个元素的方法检出限或仪器被移动或经

    历光学修理或大的修理后。2.5.6.2 Create a calibration curve for the elements of interest in the specific acid matrix

    using a blank and at least three standards. For Mercury (Hg), use 0.05, 0.1 and

    0.5. For all other elements, use 1.0, 5.0 and 10.0 ppm.

    用一个特定的酸基体含需要的元素,用一个空白和至少三个标准点创建一条校准曲

    线。对于汞(Hg),用0.05 0.10.5。对于其他元素用1.0 5.010ppm

    2.5.6.3 Analyze an initial calibration check standard and an initial calibration

    blank as stated in §2.5.10.1 to §2.5.10.6.

    按照步骤§2.5.10.1§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的校准空白溶

    液。

    2.5.6.4 Analyze a standard with a concentration of 3-5 times the expected method

    detection limit with the number of replicates set to seven.

    重复分析一个估计值的方法检出限的3-5倍标准溶液7次。

    2.5.6.5 Multiply the Standard Deviation by 3 to obtain the Method Detection Limit.

    乘以3倍的标准偏差即得方法检出限。

    2.5.6.6 Repeat steps §2.5.6.2 to §2.5.6.5 on two other non-consecutive days.

    在两个不连续的日期重复步骤§2.5.6.2§2.5.6.5

    2.5.6.7 The average of the three results is the yearly Method Detection Limit.

    三个结果的平均值即为该年的仪器检出限。

    2.5.6.8 Since the MDL is statistically based, the MDL value obtained must be verified to

    ensure the instrument can accurately detect at this level.

    既然方法检出限是统计基础,就必须得到验证,以确保仪器在这一水平能准确地检

    测到。

    2.5.6.8.1 Prepare a standard at a concentration equivalent to the MDL of each

    element.

    准备一个每个元素与仪器检出限浓度相等的标准溶液。

    2.5.6.8.2 Create a calibration curve for the elements of interest in t the specific

    acid matrix using a blank and at least three standards. For

    Mercury(Hg), use 0.05, 0.1 and 0.5. For all other elements, use 1.0,

    5.0 and 10.0 ppm.

    用一个特定的酸基体含需要的元素,用一个空白和至少三个标准点创建

    一条校准曲线。对于汞(Hg),用0.05 0.10.5。对于其他元素用1.0

    5.010ppm

    2.5.6.8.3 Analyze an initial calibration check standard and an initial calibration

    blank as stated in 2.5.10.1 to 2.5.10.6.

    按照步骤§2.5.10.1§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的

    校准空白溶液。

    2.5.6.8.4 Analyze this standard with the number of replicates set to 10.

    重复分析这个标准溶液10次。

    2.5.6.8.5 The average result shall be within ±10% of the MDL value.

    平均结果应该在仪器检出限的±10%以内。

    2.5.6.8.6 If the average result is not within ±10% of the MDL value, prepare a

    new standard at a higher concentration and repeat steps §2.5.6.8.2 to

    §2.5.6.8.5 until an acceptable value is obtained. This value is the MDL

    that shall be used.

    如果平均结果不在仪器检出限的±10%以内,准备一个新的

    高浓度的标准溶液,重复步骤§2.5.6.8.2§2.5.6.8.5直到获得一个可接

    受的值。这个值就为新的方法检出限。

    caicai(caihuanjie) 发表:仪器检测限=3*RD?
    配置类似标液上机看响应信号值?不太理解,能再解释一下吗?十分感谢!

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  • caicai

    第9楼2013/05/25

    谢谢!看来要做方法检出限也是要花大的功夫啊~

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:分享下我们做玩具的一些资料:

    2.5.5 Instrument Detection Limit (IDL)

    仪器检出限

    2.5.5.1 The Instrument Detection Limit for each element, in each heavy metal acid

    matrix, must be run annually or whenever instrument is moved or undergoes

    optics or major repair.

    每年必须测试在各个重金属的酸基体中每个元素的仪器检出限或仪器被移动或经

    历光学修理或大的修理后。

    2.5.5.2 Create a calibration curve for the elements of interest in the specific acid

    matrix using a blank and at least three standards. For Mercury (Hg), use 0.05,

    0.1 and 0.5. For all other elements, use 1.0, 5.0 and 10.0 ppm.

    用一个特定的酸基体含需要的元素,用一个空白和至少三个标准点创建一条校准

    曲线。对于汞(Hg),用0.050.10.5。对于其他元素用1.05.010ppm

    2.5.5.3 Analyze an initial calibration check standard and initial calibration blank as

    stated in §2.5.10.1 to §2.5.10.6.

    按照步骤§2.5.10.1§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的校准空白

    溶液。

    2.5.5.4 Analyze a blank solution with the number of replicates set to 7.

    重复分析一个空白溶液7次。

    2.5.5.5 Multiply the Standard Deviation by 3 to obtain the Instrument Detection Limit.

    乘以3 倍的标准偏差即得仪器检出限。

    2.5.5.6 Repeat steps §2.5.5.2 to §2.5.5.5 on two other non-consecutive days.

    在两个不连续的日期重复步骤§2.5.5.2§2.5.5.5

    2.5.5.7 The average of the three results is the yearly Instrument Detection Limit.

    三个结果的平均值即为该年的仪器检出限。

    2.5.6 Method Detection Limit (MDL)

    方法检出限

    2.5.6.1 The Method Detection Limit for each element, in each heavy metal acid

    matrix,must be run annually or whenever instrument is moved or undergoes

    optics or major repair.

    每年必须测试在各个重金属的酸基体中每个元素的方法检出限或仪器被移动或经

    历光学修理或大的修理后。2.5.6.2 Create a calibration curve for the elements of interest in the specific acid matrix

    using a blank and at least three standards. For Mercury (Hg), use 0.05, 0.1 and

    0.5. For all other elements, use 1.0, 5.0 and 10.0 ppm.

    用一个特定的酸基体含需要的元素,用一个空白和至少三个标准点创建一条校准曲

    线。对于汞(Hg),用0.050.10.5。对于其他元素用1.05.010ppm

    2.5.6.3 Analyze an initial calibration check standard and an initial calibration

    blank as stated in §2.5.10.1 to §2.5.10.6.

    按照步骤§2.5.10.1§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的校准空白溶

    液。

    2.5.6.4 Analyze a standard with a concentration of 3-5 times the expected method

    detection limit with the number of replicates set to seven.

    重复分析一个估计值的方法检出限的3-5倍标准溶液7次。

    2.5.6.5 Multiply the Standard Deviation by 3 to obtain the Method Detection Limit.

    乘以3倍的标准偏差即得方法检出限。

    2.5.6.6 Repeat steps §2.5.6.2 to §2.5.6.5 on two other non-consecutive days.

    在两个不连续的日期重复步骤§2.5.6.2§2.5.6.5

    2.5.6.7 The average of the three results is the yearly Method Detection Limit.

    三个结果的平均值即为该年的仪器检出限。

    2.5.6.8 Since the MDL is statistically based, the MDL value obtained must be verified to

    ensure the instrument can accurately detect at this level.

    既然方法检出限是统计基础,就必须得到验证,以确保仪器在这一水平能准确地检

    测到。

    2.5.6.8.1 Prepare a standard at a concentration equivalent to the MDL of each

    element.

    准备一个每个元素与仪器检出限浓度相等的标准溶液。

    2.5.6.8.2 Create a calibration curve for the elements of interest in t the specific

    acid matrix using a blank and at least three standards. For

    Mercury(Hg), use 0.05, 0.1 and 0.5. For all other elements, use 1.0,

    5.0 and 10.0 ppm.

    用一个特定的酸基体含需要的元素,用一个空白和至少三个标准点创建

    一条校准曲线。对于汞(Hg),用0.050.10.5。对于其他元素用1.0

    5.010ppm

    2.5.6.8.3 Analyze an initial calibration check standard and an initial calibration

    blank as stated in 2.5.10.1 to 2.5.10.6.

    按照步骤§2.5.10.1§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的

    校准空白溶液。

    2.5.6.8.4 Analyze this standard with the number of replicates set to 10.

    重复分析这个标准溶液10次。

    2.5.6.8.5 The average result shall be within ±10% of the MDL value.

    平均结果应该在仪器检出限的±10%以内。

    2.5.6.8.6 If the average result is not within ±10% of the MDL value, prepare a

    new standard at a higher concentration and repeat steps §2.5.6.8.2 to

    §2.5.6.8.5 until an acceptable value is obtained. This value is the MDL

    that shall be used.

    如果平均结果不在仪器检出限的±10%以内,准备一个新的

    高浓度的标准溶液,重复步骤§2.5.6.8.2§2.5.6.8.5直到获得一个可接

    受的值。这个值就为新的方法检出限。

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  • 依风1986

    第10楼2013/05/25

    应助达人

    是的,需要有耐心

    caicai(caihuanjie) 发表:谢谢!看来要做方法检出限也是要花大的功夫啊~

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