ICP-OES方法检出限/仪器检出限的困惑

应助达人

不可能是0的啊？需要计算，还要配置类似标液上机看有响应信号值

应助达人

一、11次测试，校准空白浓度均为：0.002
你们的仪器读数的浓度值只能保留到小数后3位吗，将小数位数加大，各次读数之间就会有差别。
二、仪器检出限：连续10次测量空白浓度标准偏差的三倍，是10次，还是11次？有的还提出20次？以什么为准呢？
一般是7至11次都可以，具体多少次，可以根据你们实验室的要求来规定。
三、方法检出限：空白试剂加低浓度标液（加标浓度为仪器检出限的3-5倍），连续测加标溶液7-10次，标准偏差的三倍？

（2）一般方法检出限是仪器检出限的3至5倍，是不是方法检出限可直接乘于3倍仪器检出限？

对于方法检出限，以上两个方法都有同行在使用来做方法检出限，我偏向于釆用第一种方法来做方法检出限。

仪器检测限=3*RD？
配置类似标液上机看响应信号值？不太理解，能再解释一下吗？十分感谢！

十分感谢您的解答！

仪器读数的浓度值目前是保留到小数后3位，能否保留4位或者更多，我明天再去试试。一般要保留几位较为合适呢？

空白试剂加低浓度标液，空白试剂是指什么？蒸馏水，还是试剂空白？

应助达人

你的仪器测空白，3位小数没有差异，保留到小数位数位后5位试一下。

空白试剂是指样品空白。

测试次数与执行的标准有关，欧洲通常是20次，中国通常是11次

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080328/1204594/
caicai，上面链接所指的帖子非常适合你。请参考吧。

应助达人

分享下我们做玩具的一些资料：

2.5.5 Instrument Detection Limit (IDL)

仪器检出限

2.5.5.1 The Instrument Detection Limit for each element, in each heavy metal acid

matrix, must be run annually or whenever instrument is moved or undergoes

optics or major repair.

每年必须测试在各个重金属的酸基体中每个元素的仪器检出限或仪器被移动或经

历光学修理或大的修理后。

2.5.5.2 Create a calibration curve for the elements of interest in the specific acid

matrix using a blank and at least three standards. For Mercury (Hg), use 0.05,

0.1 and 0.5. For all other elements, use 1.0, 5.0 and 10.0 ppm.

用一个特定的酸基体含需要的元素，用一个空白和至少三个标准点创建一条校准

曲线。对于汞（Hg），用0.05、 0.1和0.5。对于其他元素用1.0、 5.0和10ppm。

2.5.5.3 Analyze an initial calibration check standard and initial calibration blank as

stated in §2.5.10.1 to §2.5.10.6.

按照步骤§2.5.10.1至§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的校 准空白

溶液。

2.5.5.4 Analyze a blank solution with the number of replicates set to 7.

重复分析一个空白溶液7次。

2.5.5.5 Multiply the Standard Deviation by 3 to obtain the Instrument Detection Limit.

乘以3 倍的标准偏差即得仪器检出限。

2.5.5.6 Repeat steps §2.5.5.2 to §2.5.5.5 on two other non-consecutive days.

在两个不连续的日期重复步骤§2.5.5.2至§2.5.5.5。

2.5.5.7 The average of the three results is the yearly Instrument Detection Limit.

三个结果的平均值即为该年的仪器检出限。

2.5.6 Method Detection Limit (MDL)

方法检出限

2.5.6.1 The Method Detection Limit for each element, in each heavy metal acid

matrix,must be run annually or whenever instrument is moved or undergoes

optics or major repair.

每年必须测试在各个重金属的酸基体中每个元素的方法检出限或仪器被移动或经

历光学修理或大的修理后。2.5.6.2 Create a calibration curve for the elements of interest in the specific acid matrix

using a blank and at least three standards. For Mercury (Hg), use 0.05, 0.1 and

0.5. For all other elements, use 1.0, 5.0 and 10.0 ppm.

用一个特定的酸基体含需要的元素，用一个空白和至少三个标准点创建一条校准曲

线。对于汞（Hg），用0.05、 0.1和0.5。对于其他元素用1.0、 5.0和10ppm。

2.5.6.3 Analyze an initial calibration check standard and an initial calibration

blank as stated in §2.5.10.1 to §2.5.10.6.

按照步骤§2.5.10.1至§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的校准空白溶

液。

2.5.6.4 Analyze a standard with a concentration of 3-5 times the expected method

detection limit with the number of replicates set to seven.

重复分析一个估计值的方法检出限的3-5倍标准溶液7次。

2.5.6.5 Multiply the Standard Deviation by 3 to obtain the Method Detection Limit.

乘以3倍的标准偏差即得方法检出限。

2.5.6.6 Repeat steps §2.5.6.2 to §2.5.6.5 on two other non-consecutive days.

在两个不连续的日期重复步骤§2.5.6.2至§2.5.6.5。

2.5.6.7 The average of the three results is the yearly Method Detection Limit.

三个结果的平均值即为该年的仪器检出限。

2.5.6.8 Since the MDL is statistically based, the MDL value obtained must be verified to

ensure the instrument can accurately detect at this level.

既然方法检出限是统计基础，就必须得到验证，以确保仪器在这一水平能准确地检

测到。

2.5.6.8.1 Prepare a standard at a concentration equivalent to the MDL of each

element.

准备一个每个元素与仪器检出限浓度相等的标准溶液。

2.5.6.8.2 Create a calibration curve for the elements of interest in t the specific

acid matrix using a blank and at least three standards. For

Mercury(Hg), use 0.05, 0.1 and 0.5. For all other elements, use 1.0,

5.0 and 10.0 ppm.

用一个特定的酸基体含需要的元素，用一个空白和至少三个标准点创建

一条校准曲线。对于汞（Hg），用0.05、 0.1和0.5。对于其他元素用1.0、

5.0和10ppm。

2.5.6.8.3 Analyze an initial calibration check standard and an initial calibration

blank as stated in 2.5.10.1 to 2.5.10.6.

按照步骤§2.5.10.1至§2.5.10.6分析最初的校准核查标准溶液和最初的

校准空白溶液。

2.5.6.8.4 Analyze this standard with the number of replicates set to 10.

重复分析这个标准溶液10次。

2.5.6.8.5 The average result shall be within ±10% of the MDL value.

平均结果应该在仪器检出限的±10%以内。

2.5.6.8.6 If the average result is not within ±10% of the MDL value, prepare a

new standard at a higher concentration and repeat steps §2.5.6.8.2 to

§2.5.6.8.5 until an acceptable value is obtained. This value is the MDL

that shall be used.

如果平均结果不在仪器检出限的±10%以内，准备一个新的

高浓度的标准溶液，重复步骤§2.5.6.8.2至§2.5.6.8.5直到获得一个可接

受的值。这个值就为新的方法检出限。

谢谢！看来要做方法检出限也是要花大的功夫啊~