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有机磷标样在PFPD上为何不出峰?

气相色谱(GC)

  • 最近要做自来水中对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷和毒死蜱,化验室2008底购进瓦里安450-GC,配FID、ECD、PFPD三个检测器,PFPD在安装验收后至今未用过。最近配了以上5种农药混标,浓度均为100ug/L(溶剂:丙酮) ,进样口200度,20:1分流,柱温150度,柱流量2ml/min,PFPD300度(其余参数均按厂家推荐设置),进样1uL运行15min后一个峰也没有(在0.3min处有一17000的负峰)。

    5种单标均由农业部环保科研监测所生产,浓度均100ug/ml,丙酮溶剂,保质期1年,前2种2009年8月定值(以前购),后3种2012年12月定值,就算前2种过期,也该出一两个峰吧?

    仪器点火后,有敲木鱼的声音,说明PFPD在工作吧?负峰是空气还是丙酮?是否说明PFPD有响应?我是初次使用PFPD,以前也没用过FPD,希望得到各位老师的指点,谢谢!
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  • ghx5558

    第1楼2013/06/04

    你把柱温再升高点,150有点低。每分钟15度升到230度保持5分钟看看。

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  • ghx5558

    第2楼2013/06/04

    对了,为保险起见,保持10分钟

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  • ting1115a

    第3楼2013/06/04

    是不是没设定高压,或是滤光片不对

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  • ting1115a

    第4楼2013/06/04

    这几种农残的沸点都在180~200,你得把进样口和柱温都升高,进样口240,柱箱程序终温240

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  • xdzh130

    第5楼2013/06/04

    忘记说了,我曾听说衬管玻璃棉可能吸附有机磷,所以我把它全部拿掉了。后来我又把分流比设为1:1,还是没出峰。
    感谢ghx5558老师的指导!我先前已降温关机,只有明天再按您说的再试了。

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  • zyl3367898

    第6楼2013/06/04

    应助达人

    我用瓦里安气相,PFPD检测器点火后有啪啪声是正常的。

    有机磷的检测条件:色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。

    甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷共19种有机磷农药。

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  • fanyalifanyali

    第7楼2013/06/04

    你可以参考NY/T 761-2008这个标准的检测条件,柱温采用程序升温,以8摄氏度每分钟升到250摄氏度,保持12分钟。再就是水里的农残一般很低,要采用不分流

    xdzh130(xdzh130) 发表:最近要做自来水中对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷和毒死蜱,化验室2008底购进瓦里安450-GC,配FID、ECD、PFPD三个检测器,PFPD在安装验收后至今未用过。最近配了以上5种农药混标,浓度均为100ug/L(溶剂:丙酮) ,进样口200度,20:1分流,柱温150度,柱流量2ml/min,PFPD300度(其余参数均按厂家推荐设置),进样1uL运行15min后一个峰也没有(在0.3min处有一17000的负峰)。

    5种单标均由农业部环保科研监测所生产,浓度均100ug/ml,丙酮溶剂,保质期1年,前2种2009年8月定值(以前购),后3种2012年12月定值,就算前2种过期,也该出一两个峰吧?

    仪器点火后,有敲木鱼的声音,说明PFPD在工作吧?负峰是空气还是丙酮?是否说明PFPD有响应?我是初次使用PFPD,以前也没用过FPD,希望得到各位老师的指点,谢谢!

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  • 安平

    第8楼2013/06/04

    应助达人

    100ug/l,最好用不分流测试。


    PFPD氢气空气比例不太好调节。可以先用较浓的样品来测试。

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  • 安平

    第9楼2013/06/04

    应助达人

    出现脉冲点火的声音,说明氢气空气的流量距离最佳条件,偏差不太远。

    但是还需要仔细调节一下。

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  • xdzh130

    第10楼2013/06/08

    这段时间太忙,80岁的岳父摔倒住院手术,自己身体欠安也要去护理他,不过值得欣慰的是上周驾考科目2终于过了,现在学车真难啊(红外线考场练车280元1小时)!中年了,无法同80后90后比...
    本来早就出峰了,今天才有空反馈,真是对不住大家.感谢以上各位老师指点,特别是zyl3367898老师,您还毫不保留的说出了您的具体条件,谢谢!
    附图:2.50敌敌畏,6.26内吸磷,7.15乐果,7.94甲基对硫磷,8.13毒死蜱,8.22马拉硫磷,8.42对硫磷。

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