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大虾们给看看这图怎么回事?

  • yutang2002
    2013/06/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 第一个是正常分析的样品,1.89是我测量的峰。

    然后进第二个样,就变成这样了,连着两天如此,样品超声了,流动相也超声了。

    标样也这样

    基线漂
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  • qingqingcao

    第1楼2013/06/13

    从图上看,第一张图是正常的。第二图主要是倒峰,是进样冲击。
    确认,
    样品是否用流动相配制?如果用流动相配制一般OK,不太会有倒峰。这个确认下。

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  • yutang2002

    第2楼2013/06/13

    我第一张和第二张图是一个瓶里的样,郁闷!连着两天都这样,第一张图可以,以后的都有倒峰!

    qingqingcao(qingqingcao) 发表:从图上看,第一张图是正常的。第二图主要是倒峰,是进样冲击。
    确认,
    样品是否用流动相配制?如果用流动相配制一般OK,不太会有倒峰。这个确认下。


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  • qingqingcao

    第3楼2013/06/13

    那么流动相是否更换过? 也许流动性和配制样品的溶液不一样造成的吧。

    yutang2002(yutang2002) 发表:我第一张和第二张图是一个瓶里的样,郁闷!连着两天都这样,第一张图可以,以后的都有倒峰!

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  • yutang2002

    第4楼2013/06/13

    标样的是一样的,我就是从流动相里取的。

    qingqingcao(qingqingcao) 发表:那么流动相是否更换过? 也许流动性和配制样品的溶液不一样造成的吧。

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  • qingqingcao

    第5楼2013/06/13

    做的是神马样品? 流动相是什么? 色谱条件是什么?检测器是什么? 确认下,我思考下。

    进样冲击一般来说,是由于样品配制没有使用流动相,或者样品溶液极性和流动性不同造成的。

    如果还是有问题,有可能六位阀脏了。用异丙醇清洗六位阀。可以像进样那样,连续进异丙醇清洗。

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  • qingqingcao

    第6楼2013/06/13

    对于1。89分钟的峰,确实在这里不太合适。极性很强的峰。是否是维生素C?
    如果进同样瓶子的样品,那么第一个峰有可能被破坏。
    同时恰好在进样冲击地方测试,准确度不高。

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  • qingqingcao

    第7楼2013/06/13

    还有一个办法,就是你进流动相分析,看下在1.89分钟是否有倒峰?这个确认一下。明天看结果把。

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  • yutang2002

    第8楼2013/06/14

    这个是好主意,分析的是聚乙二醇含量,流动相和溶样品的是甲醇:水=9:1。柱温40,检测器40,流速1ml每分钟。我今天拿流动相重新配了一个标样,神奇般的好了,难道是配好的样品放的有点久了。

    工程师说可能是流动相超声没有恢复到室温,被排除了。说或者是水不行,建议我用娃哈哈。

    今天只测了一个标样,出峰正常。周一上班预计重新用流动相配标样和样品,试一下。如果可以就可以用了,新机器新方法,期待啊。

    对了,泵头冲洗,工程师给连的是右上进,右下出,左上进,左下出,废液瓶。

    qingqingcao(qingqingcao) 发表:还有一个办法,就是你进流动相分析,看下在1.89分钟是否有倒峰?这个确认一下。明天看结果把。

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  • qingqingcao

    第9楼2013/06/14

    水不行,我认为他说的不一定对。主要还是温度和样品流动相问题。和水关系不大。

    原来用RI 检测器。温度对RI检测器影响很大。 我以为是UV 检测器了。
    你拍一个图片,我看下泵,然后再说。

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  • 安平

    第10楼2013/06/14

    应助达人

    有可能系统脏。清洗系统后,重新做参比流路冲洗和平衡。

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