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石墨炉测Pb、Cd问题~谢谢各位老师了!

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师好,小弟刚接触原子吸收,现正在用PE AA800测药材中的Pb、Cd,出现了很多问题,想向大家请教!最主要的问题是我的样品空白特别的高!我前处理用的是milestone的微波消解,样品空白四批一起做了四个,测Cd的时候样品空白很正常,但是测Pb的时候发现样品空白特别的高~标曲50ppb,比最高点都还要高,硝酸我用的是广州化学试剂厂的优级纯,过氧化氢也是~后来测了一下1%的硝酸发现没问题~找不到原因了~。。。基体改进剂加的1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁 5ul。升温程序就是用的推荐的~好像是900灰化,1600原子化。。各位大大帮帮我吧~。。。。安老师~芙蓉老师~多插一句~还有一年就毕业了~检测方法不是重点,Pb 、As、Hg、Cd但我好几个月都没建立好,着急呀~~~~~~

    这是我测定的一个结果~另外~我这个50PPB吸光度才0.1几是不是有点低啊~


    这是我之前没有加基体改进剂时候做的样品峰,后来在芙蓉老师的帮助下基本解决了这个问题~
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/06/16

    酸纯度不好导致空白高的原因是多见的,如有可能,不妨自己蒸下酸试试
    此外器皿、水、环境也要注意排查

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  • 礼浩

    第2楼2013/06/16

    我觉得奇怪的是,样品里面的含量都很低~偏偏这四个空白被污染了?而且这四个空白是四批做的~。。。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:酸纯度不好导致空白高的原因是多见的,如有可能,不妨自己蒸下酸试试
    此外器皿、水、环境也要注意排查

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/06/16



    这里的数据看不清楚,能放大截图上来吗

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  • 礼浩

    第6楼2013/06/16

    这是放大过后的

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

    这里的数据看不清楚,能放大截图上来吗

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  • 夕阳

    第7楼2013/06/17

    应助达人

    根据楼主介绍的样品空白的组成是:硝酸,过氧化氢,磷酸二氢铵,硝酸镁和水。
    我的建议首先不采用微波消解,这样就免去了容器的污染机会;然后按照下述步骤,分别测测他们的空白值:
    (1)水
    (2)硝酸+水
    (3)磷酸二氢铵+硝酸+水
    (4)硝酸镁+磷酸二氢铵+硝酸+水
    (5)过氧化氢+硝酸镁+磷酸二氢铵+硝酸+水
    我想,楼主通过上述五步的检测,自己就会找到样品空白的原因啦!
    此外,50ppm的标样的吸光值为0.1Abs的确有些低了,应该在0.2~0.3Abs之间。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2013/06/17

    可以的,PE800高点在5PPB已经很好了

    礼浩(v2652395) 发表:芙蓉老师,还有一个问题,就是我做的镉标曲是1、2、3、4、5ppb,样品定容到50ml(因为还要测其他元素,稀释多了不行),但我测镉每次都会不同程度超过标曲(香菇粉)~我能不能每个样都让他自动稀释去分析(感觉每个样品自己稀释了再进样比较麻烦~)

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2013/06/17



    建议铅标准高点至80PPB

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2013/06/17

    可以看看这里的类似讨论
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130615/4792780/

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