仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

测胶囊Cr,升温程序等条件不变,出峰却变了许多?

  • littalnala
    2013/06/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 每次测胶囊,都是极其的痛苦,小故障多多哪,这两天上机的时候,出现的问题是:用跟以前的升温程序,出峰却极不稳,线性也不好。

    2013.6.26上机用的升温程序是:

    100-30s

    1200-20s

    2500-3s

    2600-3s,这个升温程序是2012年一直使用的

    标准溶液的出峰如下图:感觉峰都是漂着的,不贴地面呀,而且重复性极其不好(石墨管新换的,标液新配制的)

    再看2013.06.27晚上设置的升温程序:

    100-15s

    800-10s

    2300-4s

    2600-2s,标液的出峰如下图:



    从出峰的对比上看,是否2013.06.27设置的升温程序更合理呢?请各位老师指点一下,谢谢!
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • 冰山

    第1楼2013/06/28

    应助达人

    严重拖尾啊!楼主优化下升温程序吧

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第2楼2013/06/28

    应助工程师

    后面的峰形更好一些,温度应该比较合理

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第3楼2013/06/28

    嘿,换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊,呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗?石墨管是ELC的?
    对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的,可以做实验试试,其它不变,把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度,然后在90度升到120度(升温速率是3度/秒),在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+(120-90)/3=30秒,对于进样体积较少的情况来说,时间可能稍微长,这个可以根据实际情况来确定。
    对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话,试试把灰化温度提高到1200左右试试(这步纯粹参照我做的灰化温度乱整)。M6做铬还蛮不错的,峰型很好看。耐心做做看哈,会得到好的结果。

    发些版面专家化学人给的资料,链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础(张扬祖这本下的还可以,可以看看。

0
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:详细应助
    +关注 私聊
  • littalnala

    第4楼2013/06/28

    拖尾好像对峰高的影响不大,但是就觉得峰型难看了哟,难道2500℃的原子化温度还不够

    冰山(yang_qingwen) 发表: 严重拖尾啊!楼主优化下升温程序吧

0
    +关注 私聊
  • littalnala

    第5楼2013/06/28

    石墨管是涂层的,石墨炉内腔有擦,石英窗也有经常擦的,灰化温度之前都是用1200 的,背景很低,所以昨晚才会把灰化温度降到800的,调为800后出峰的背景也很低,估计这个灰化温度是可以的

    wmj31(wmj31) 发表: 嘿,换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊,呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗?石墨管是ELC的?
    对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的,可以做实验试试,其它不变,把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度,然后在90度升到120度(升温速率是3度/秒),在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+(120-90)/3=30秒,对于进样体积较少的情况来说,时间可能稍微长,这个可以根据实际情况来确定。
    对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话,试试把灰化温度提高到1200左右试试(这步纯粹参照我做的灰化温度乱整)。M6做铬还蛮不错的,峰型很好看。耐心做做看哈,会得到好的结果。

    发些版面专家化学人给的资料,链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础(张扬祖这本下的还可以,可以看看。

0
    +关注 私聊
  • littalnala

    第6楼2013/07/13

    呵,再给你看下我昨天做的信号图吧



    峰型貌似不错,只是因为配制的2%硝酸溶液当空白或稀释剂时,信号很高,直接用纯化水代替了,原子化温度由2500℃改为2300℃,其他参数都没怎么变,但是从线性来看,比以前好多了

    wmj31(wmj31) 发表: 嘿,换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊,呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗?石墨管是ELC的?
    对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的,可以做实验试试,其它不变,把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度,然后在90度升到120度(升温速率是3度/秒),在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+(120-90)/3=30秒,对于进样体积较少的情况来说,时间可能稍微长,这个可以根据实际情况来确定。
    对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话,试试把灰化温度提高到1200左右试试(这步纯粹参照我做的灰化温度乱整)。M6做铬还蛮不错的,峰型很好看。耐心做做看哈,会得到好的结果。

    发些版面专家化学人给的资料,链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础(张扬祖这本下的还可以,可以看看。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...