wmj31
第3楼2013/06/28
嘿,换头像了呢。第一个升温程序的图比较难看啊,呵呵。石墨炉内腔有经常擦吗?石墨管是ELC的?
对于第一个升温程序的图。不确定是不是爆沸引起的,可以做实验试试,其它不变,把干燥温度改动下。我一般的习惯做法是先升到90度,然后在90度升到120度(升温速率是3度/秒),在120度保持20秒。实际干燥的时间差不多为20+(120-90)/3=30秒,对于进样体积较少的情况来说,时间可能稍微长,这个可以根据实际情况来确定。
对于第二个升温程序的图。除残时间加长一两秒或者温度再加高100度。不行的话,试试把灰化温度提高到1200左右试试(这步纯粹参照我做的灰化温度乱整)。M6做铬还蛮不错的,峰型很好看。耐心做做看哈,会得到好的结果。
发些版面专家化学人给的资料,链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090430/1865178/。其中原子吸收光谱分析应用基础(张扬祖这本下的还可以,可以看看。
littalnala
第5楼2013/06/28
石墨管是涂层的,石墨炉内腔有擦,石英窗也有经常擦的,灰化温度之前都是用1200 的,背景很低,所以昨晚才会把灰化温度降到800的,调为800后出峰的背景也很低,估计这个灰化温度是可以的
littalnala
第6楼2013/07/13
呵,再给你看下我昨天做的信号图吧
峰型貌似不错,只是因为配制的2%硝酸溶液当空白或稀释剂时,信号很高,直接用纯化水代替了,原子化温度由2500℃改为2300℃,其他参数都没怎么变,但是从线性来看,比以前好多了