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质控样测定Hg的浓度为0？

腓腓

2013/06/28

原子荧光光谱（AFS）

我用GSS-20做质控，0.2g，加1+1王水10ml，水浴2h，定容50ml，上机测定（海光）结果与空白的浓度一样，都是0.027ug/l，请大家帮忙分析下是什么原因？

同一份样还测了As，结果就很正常，但是偏偏汞测不出来，以前也做了好多次，都没问题啊

分
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尘

第1楼2013/06/28

没看懂你这啥意思，空白不是只有荧光值吗？难道你空白当样品做了？

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wangjunyu

第2楼2013/06/28

应助工程师

你在样品处理的过程，会不会挥发掉了呢，样品处理过程要加回流装置。

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yangchengh

第3楼2013/06/28

空白是样品空白吗，会不会是前处理时损失掉了，仪器应该是没有问题的。

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coffee8

第4楼2013/06/29

汞容易损失，消解过程应该加回流装置

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hiei

第5楼2013/06/29

应助达人

楼主的消化温度是多少？

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腓腓

第6楼2013/06/30

消化时就是水浴100度沸腾状态，以前做汞也是这样做的，不过用的是北京地质仪器厂的XDY，现在用海光的，但是标曲线性和荧光值都很好
hiei(qhdzn) 发表:楼主的消化温度是多少？

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腓腓

第7楼2013/06/30

是样品空白，但是前处理的步骤是按国标来的，以前也是这样做的，也没出现这种情况啊。算出来结果跟理论值大概差了解0倍左右
yangchengh(v2658860) 发表:空白是样品空白吗，会不会是前处理时损失掉了，仪器应该是没有问题的。

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腓腓

第8楼2013/06/30

我做了两份样，一份比色管加盖，另一份比色管不加盖，但是测出来结果是一样的。
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你在样品处理的过程，会不会挥发掉了呢，样品处理过程要加回流装置。

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wangjunyu

第9楼2013/06/30

应助工程师

曲线的截距值大吗，北京地质仪器厂是海光的前身吧
腓腓(v2709360) 发表:消化时就是水浴100度沸腾状态，以前做汞也是这样做的，不过用的是北京地质仪器厂的XDY，现在用海光的，但是标曲线性和荧光值都很好

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腓腓

第10楼2013/06/30

截距不大，线性基本都是4个9，将标曲中的点做样品测，结果也很好，比较怀疑是前处理的问题，但现在湿法消解也试了，结果跟之前一样，也测不出来。

北京地质仪器厂这个真不知道是不是海光前身
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:曲线的截距值大吗，北京地质仪器厂是海光的前身吧

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