仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨炉做镉,高点浓度吸光值上不去~

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器:Z-2000

    问题:石墨炉做镉曲线的高3和5点(曲线是0.5~5)吸光度总是上不去,而且重复性极差,经常是走一次吸光度还有0.18左右,再走一次就0.1甚至更低了。

    仪器5月份有过一次冷却管断裂,已全部更换,但后期镉一直就不好走,曲线几乎没有一次完成过。猜测有可能是石墨管的问题,但换了几次,时好是不好。奇怪的是其他元素没有什么大问题,只有镉如此。

    求助:实在不能确定是什么问题,希望各位专家能帮忙分析一下。
  • 该帖子已被版主-wnnzl加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
0
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加1积分,加2经验;加分理由:帮助
    +关注 私聊
  • windy

    第2楼2013/07/01

    你们做到5PPB会不会太牵强了啊

0
    +关注 私聊
  • JIANNAN

    第3楼2013/07/01

    应助达人

    1.建议你用0~4ppb做标线,总的原则是吸光度不要超过0.3;
    2.标线方式采用过零点非线性;
    3.加5ul基改0.1g磷酸氢氨和0.6g硝酸镁.

0
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:帮助
    +关注 私聊
  • echo3

    第4楼2013/07/01

    好吧,承认我们的线性有些高,但以前都是好好的啊,现在就这样不行了。我们也不想走这么高范围的,只是样品浓度高,避免稀释倍数过大才这样的。
    加基改?如果是样品干扰的话没问题,可现在是曲线都走不出,这个和基改问题会很大吗?我们也加基改走过,同样时好时坏。(另:我们不是所有做镉都加基改的,针对样品类型选择加或不加)

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第5楼2013/07/01

    最近很多版友都反应测试Cd线性不好,我想应该从标液的浓度、石墨管的状态、温度程序这几个方面来考虑。起码标样的重复性做好了才能做曲线和其他的。

0
    +关注 私聊
  • zmxorhhxa

    第6楼2013/07/01

    可以减进样量啊。。。 我们做镉都只进样5ul。。。扩大曲线范围

    echo3(echo3) 发表:好吧,承认我们的线性有些高,但以前都是好好的啊,现在就这样不行了。我们也不想走这么高范围的,只是样品浓度高,避免稀释倍数过大才这样的。
    加基改?如果是样品干扰的话没问题,可现在是曲线都走不出,这个和基改问题会很大吗?我们也加基改走过,同样时好时坏。(另:我们不是所有做镉都加基改的,针对样品类型选择加或不加)

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第7楼2013/07/01

    应助达人

    Z-2000石墨炉测镉,其上限浓度仅能测到3PPb,再高曲线就会弯曲了,这是正常现象。至于重现性的问题,石墨炉测镉是很容易做到相对标准偏差小于2%的。如果达不到,其可能原因如下:

    (1)升温程序设置的不合理。

    (2)石墨管不良(使用了非厂家的制品)。

    (3)没有使用基体改进剂或改进剂纯度不良。

    (4)自动进样器有气泡或调整得不合适。

    此外“冷却管断裂”是什么意思?哪里的冷却管?

    echo3(echo3) 发表: 仪器:Z-2000

    问题:石墨炉做镉曲线的高3和5点(曲线是0.5~5)吸光度总是上不去,而且重复性极差,经常是走一次吸光度还有0.18左右,再走一次就0.1甚至更低了。

    仪器5月份有过一次冷却管断裂,已全部更换,但后期镉一直就不好走,曲线几乎没有一次完成过。猜测有可能是石墨管的问题,但换了几次,时好是不好。奇怪的是其他元素没有什么大问题,只有镉如此。

    求助:实在不能确定是什么问题,希望各位专家能帮忙分析一下。

0
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加3积分,加2经验;加分理由:在理
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第8楼2013/07/01

    LZ用的自动配标还是手动?
    我的高点为3ppb

0
    +关注 私聊
  • xh_nf

    第9楼2013/07/02

    这个问题我们也遇到过,后来根据老师们在网上的发帖,总结了一下,效果还好。
    1、进样的问题。进样针久了会发生粘液现象,我们在清洗液里面加了5%的乙醇,进样针底部如是平口,可切45度角,这样进样时可能不易粘上最后一滴吧。
    2、前面的干燥温度要设好,像煎鸡蛋一样,尽量不要太剧烈出现溅出,灰化温度镉设在500度就可以,原子化温度我们是1500,最后的净化温度是2600度。
    3,、标准曲线的最后一个点不能是标液最高浓度,比如你最高使用浓度时3,那么母液你可以用5的。

2
    +关注 私聊
  • lizzyxiaowen

    第10楼2013/07/02

    请问清洗液用5%乙醇的话,进样时会不会因为乙醇流入石墨管而着火?

    xh_nf(xh_nf) 发表:这个问题我们也遇到过,后来根据老师们在网上的发帖,总结了一下,效果还好。
    1、进样的问题。进样针久了会发生粘液现象,我们在清洗液里面加了5%的乙醇,进样针底部如是平口,可切45度角,这样进样时可能不易粘上最后一滴吧。
    2、前面的干燥温度要设好,像煎鸡蛋一样,尽量不要太剧烈出现溅出,灰化温度镉设在500度就可以,原子化温度我们是1500,最后的净化温度是2600度。
    3,、标准曲线的最后一个点不能是标液最高浓度,比如你最高使用浓度时3,那么母液你可以用5的。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...