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询问GCMS柱流失问题

saiyon

2013/07/02

气质联用（GCMS）

其实早在1月末就有这个问题，当时仪器主要由另一位更有经验的同事负责，当时认为是衬管脏的问题，之后更换衬管隔垫等等，赶上过年放假回来后奇迹般地又正常了，然后到了4月又再度出现同样的问题，但由于同时更换了载气，载气也有问题，工程师上门判定是载气问题，然后更换载气，但这样的图形还是会不定期出现。然后到6月中旬又再度出现，同样的问题，出峰均为硅烷氧化类化合物，目标化合物看不到，更换了衬管隔垫，并且切了柱子。请问确实是柱流失严重只能更换柱子了吗？现在这根柱子用了2年，但是跑样并不频繁，如果更换后改怎样注意才能尽可能减少柱流失现象呢？谢谢大家了，一筹莫展郁闷ing

分
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雾非雾

第1楼2013/07/02

应助达人

在全扫描里有规律的出峰，在谱库查询都是硅氧烷碎片的就是柱流失，柱流失是一直存在的。

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saiyon

第2楼2013/07/02

这一针进的是我们自己的样品，但是目标物都看不到，只看到柱流失的硅氧烷碎片，进标样的时候也是这样的图，也看不到标样的峰，这是怎么回事呢？我以为正常情况下柱流失存在是存在，但应该是作为背景，不至于掩盖样品中的物质吧？谢谢呀，麻烦您了
雾非雾(mcds) 发表:在全扫描里有规律的出峰，在谱库查询都是硅氧烷碎片的就是柱流失，柱流失是一直存在的。

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symmacros

第3楼2013/07/02

应助达人

请问是什么柱子？平时的程序升温是多少？

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saiyon

第4楼2013/07/02

HP-5MS，0.250mm，30m的柱子，45℃ 2min，然后5℃/min升到280℃。保持5分钟
symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么柱子？平时的程序升温是多少？

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荆棘鸟之歌

第5楼2013/07/02

平时用来做什么样品的？柱流失多少会有，温度越高柱流失会越严重

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saiyon

第6楼2013/07/02

主要用来做藻类的代谢组分析，程序升温最高到280℃，这个柱子是325℃上限，咨询过工程师说这个温度也是可以的，2年不到换柱子正常吗
荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:平时用来做什么样品的？柱流失多少会有，温度越高柱流失会越严重

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saiyon

第7楼2013/07/02

再发一张标样的图样

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荆棘鸟之歌

第8楼2013/07/03

看您的样品频率了，我这边三个月换柱子都很正常的，如果该做的维护都做了，隔垫啊衬管了什么的，那就换新柱子试试

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蓝是那么的天

第9楼2013/07/03

应助达人

洗液瓶的垫子，隔垫的主要成分也都是硅氧烷，也有可能是进样针把这些碎屑带入进样口导致的硅氧烷的峰。
雾非雾(mcds) 发表:在全扫描里有规律的出峰，在谱库查询都是硅氧烷碎片的就是柱流失，柱流失是一直存在的。

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蓝是那么的天

第10楼2013/07/03

应助达人

换不换柱子不是由时间长短决定，关键看柱效还能否达到测试要求。
saiyon(v2738300) 发表:主要用来做藻类的代谢组分析，程序升温最高到280℃，这个柱子是325℃上限，咨询过工程师说这个温度也是可以的，2年不到换柱子正常吗

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