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询问GCMS柱流失问题

气质联用(GCMS)

  • 其实早在1月末就有这个问题,当时仪器主要由另一位更有经验的同事负责,当时认为是衬管脏的问题,之后更换衬管隔垫等等,赶上过年放假回来后奇迹般地又正常了,然后到了4月又再度出现同样的问题,但由于同时更换了载气,载气也有问题,工程师上门判定是载气问题,然后更换载气,但这样的图形还是会不定期出现。然后到6月中旬又再度出现,同样的问题,出峰均为硅烷氧化类化合物,目标化合物看不到,更换了衬管隔垫,并且切了柱子。请问确实是柱流失严重只能更换柱子了吗?现在这根柱子用了2年,但是跑样并不频繁,如果更换后改怎样注意才能尽可能减少柱流失现象呢?谢谢大家了,一筹莫展郁闷ing

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  • 雾非雾

    第1楼2013/07/02

    应助达人

    在全扫描里有规律的出峰,在谱库查询都是硅氧烷碎片的就是柱流失,柱流失是一直存在的。

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  • saiyon

    第2楼2013/07/02

    这一针进的是我们自己的样品,但是目标物都看不到,只看到柱流失的硅氧烷碎片,进标样的时候也是这样的图,也看不到标样的峰,这是怎么回事呢?我以为正常情况下柱流失存在是存在,但应该是作为背景,不至于掩盖样品中的物质吧?谢谢呀,麻烦您了

    雾非雾(mcds) 发表:在全扫描里有规律的出峰,在谱库查询都是硅氧烷碎片的就是柱流失,柱流失是一直存在的。

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  • symmacros

    第3楼2013/07/02

    应助达人

    请问是什么柱子?平时的程序升温是多少?

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  • saiyon

    第4楼2013/07/02

    HP-5MS,0.250mm,30m的柱子,45℃ 2min,然后5℃/min升到280℃。保持5分钟

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么柱子?平时的程序升温是多少?

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  • 荆棘鸟之歌

    第5楼2013/07/02

    平时用来做什么样品的?柱流失多少会有,温度越高柱流失会越严重

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  • saiyon

    第6楼2013/07/02

    主要用来做藻类的代谢组分析,程序升温最高到280℃,这个柱子是325℃上限,咨询过工程师说这个温度也是可以的,2年不到换柱子正常吗

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:平时用来做什么样品的?柱流失多少会有,温度越高柱流失会越严重

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  • saiyon

    第7楼2013/07/02



    再发一张标样的图样

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  • 荆棘鸟之歌

    第8楼2013/07/03

    看您的样品频率了,我这边三个月换柱子都很正常的,如果该做的维护都做了,隔垫啊 衬管了什么的,那就换新柱子试试

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/07/03

    应助达人

    洗液瓶的垫子,隔垫的主要成分也都是硅氧烷,也有可能是进样针把这些碎屑带入进样口导致的硅氧烷的峰。

    雾非雾(mcds) 发表:在全扫描里有规律的出峰,在谱库查询都是硅氧烷碎片的就是柱流失,柱流失是一直存在的。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2013/07/03

    应助达人

    换不换柱子不是由时间长短决定,关键看柱效还能否达到测试要求。

    saiyon(v2738300) 发表:主要用来做藻类的代谢组分析,程序升温最高到280℃,这个柱子是325℃上限,咨询过工程师说这个温度也是可以的,2年不到换柱子正常吗

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