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大米粉的DDT检测

changtian

2013/07/15

用NYT761方法做大米粉中的DDT检测，其中空白的色谱图中p,p`-DDE和p,p`-DDD有倒峰，数据处理的时候扣除空白？还是加强样品的净化？

有类似结果的吗？

分
该帖子已被版主-雾非雾加2积分，加2经验;加分理由:讨论

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zyl3367898

第1楼2013/07/15

应助达人

空白里色谱图中有峰，先在气相上进丙酮，看是否还出峰，如果不出峰，应该在前处理上找找原因，看看是哪个试剂或滤膜、小柱有问题。

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qqqid

第2楼2013/07/15

改变分离条件，或者换柱子，看能不能把负峰和目标峰分开。

做DDT也可以用浓硫酸处理一下样品，可除去大部分干扰物，参考食品卫生标准。

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雾非雾

第3楼2013/07/16

应助达人

可以考虑在NY761的方法中加入用氨基（NH2）柱净化这一步，这样应该能改善不少。
changtian(changtian) 发表:用NYT761方法做大米粉中的DDT检测，其中空白的色谱图中p,p`-DDE和p,p`-DDD有倒峰，数据处理的时候扣除空白？还是加强样品的净化？

有类似结果的吗？

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忆怡520

第4楼2019/06/04

老师那用氨基柱的活化、净化步骤些参考哪里呢
雾非雾(mcds) 发表:可以考虑在NY761的方法中加入用氨基（NH2）柱净化这一步，这样应该能改善不少。

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雾非雾

第5楼2019/06/07

应助达人

氨基柱是正相柱，可以用上样液活化，上样液溶剂洗脱。
比如我们是用1：1的丙酮正己烷活化，上样，洗脱。
忆怡520(v3190835) 发表: 老师那用氨基柱的活化、净化步骤些参考哪里呢

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