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DSC二次升温的程序设定

  • suliaocailiao
    2013/07/18
  • 私聊

热分析仪

  • 我做了几个样品的二次升温,如下

    液氮降到-55℃-10K/min升温-70℃(保温5min)-10K/min降温至-55摄氏度。

    然后重新设定程序,-55℃-----10K/min升温至70℃结束。



    期间,我需要重新设定一次程序,因为如果单纯靠液氮降低到-55℃在升温好像控制的不好,这样手动重新开始,可控性强一些。



    不知道大家在做二次升温的时候,是一个程序,还是说像我这样的两个程序。关键就是液氮降低到指定温度的时候的控制。
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/07/18

    应助达人

    不知楼主用的是哪一款仪器,我们的DSC,10C/min降到-55,机械制冷就可以做到,而且校准好的仪器,升温控制也没有问题。

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  • suliaocailiao

    第2楼2013/07/18

    耐驰200 f3,没有机械制冷。如果单靠液氮降到-55℃恐怕会过冲。

    问题1、不知道您是如何设定二次升温,一次性设定程序?-55℃处也设置恒温???

    问题2、还有一个问题,就像我上面说的这个程序,你们在70℃处都是恒温5min么?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:不知楼主用的是哪一款仪器,我们的DSC,10C/min降到-55,机械制冷就可以做到,而且校准好的仪器,升温控制也没有问题。

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  • KK-yiqi

    第3楼2013/07/18

    应助达人

    明白了,温度过冲应该不是太大问题,因为本来DSC测试的温度范围就要求比出现相变之类热现象的范围要更大一些,使峰之类的能出完全,同时避免诸如启动钩之类的波动。如果一定要-55度,可以考虑试着设高一点并保温,让它能够在-55度稳住,然后开始测试。一般单独DSC升温过程,在过了启动段后,就能保持需要的升温速率线性升温了。
    一般在高温处保温是为了消除热历史,或者是等温结晶,不知楼主的目的是啥?

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  • KK-yiqi

    第4楼2013/07/18

    应助达人

    在低温也设定保温,时间长一点,如5-10min,等仪器稳定了再进行升温测试,过了启动段后应该升温控制也不会有问题的。

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  • baby789

    第5楼2013/07/19

    楼主大概也是没有机械制冷的缘故,我们的仪器也是一样,靠人工液氮降温,但是想要稳定在某一低温处,不太可能。这是仪器本身的问题,没有啥好办法。

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  • KK-yiqi

    第6楼2013/07/19

    应助达人

    是类似TA的那种液氮杯吗?因为程序控制的灌注液氮,应该不会这样的。

    baby789(baby789) 发表:楼主大概也是没有机械制冷的缘故,我们的仪器也是一样,靠人工液氮降温,但是想要稳定在某一低温处,不太可能。这是仪器本身的问题,没有啥好办法。

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  • baby789

    第7楼2013/07/19

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    是类似TA的那种液氮杯吗?因为程序控制的灌注液氮,应该不会这样的。

    不是程序控制的灌注液氮,属于自然降温那种

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  • tutm

    第8楼2013/07/19

    如果是用TA公司提供套在炉子上的那种液氮杯冷却,也可以较好地控制低温的。

    关键是杯子里的液氮需要经常补充,维持杯里有液氮,我过去是用一只保温性良好的普通暖水瓶,灌上液氮后,提着暖水瓶往仪器上的液氮杯中倒入液氮,只是要小心些别倒在外面了(溅到外面的不用管)。这么操作非常有效,液氮耗量很少,如果每次降温到-100,一暖瓶大约可以做4-5次,比现在的液氮罐耗量少得多。

    baby789(baby789) 发表:不是程序控制的灌注液氮,属于自然降温那种

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