热分析仪
KK-yiqi
第1楼2013/07/18
不知楼主用的是哪一款仪器,我们的DSC,10C/min降到-55,机械制冷就可以做到,而且校准好的仪器,升温控制也没有问题。
suliaocailiao
第2楼2013/07/18
耐驰200 f3,没有机械制冷。如果单靠液氮降到-55℃恐怕会过冲。问题1、不知道您是如何设定二次升温,一次性设定程序?-55℃处也设置恒温???问题2、还有一个问题,就像我上面说的这个程序,你们在70℃处都是恒温5min么?
第3楼2013/07/18
明白了,温度过冲应该不是太大问题,因为本来DSC测试的温度范围就要求比出现相变之类热现象的范围要更大一些,使峰之类的能出完全,同时避免诸如启动钩之类的波动。如果一定要-55度,可以考虑试着设高一点并保温,让它能够在-55度稳住,然后开始测试。一般单独DSC升温过程,在过了启动段后,就能保持需要的升温速率线性升温了。一般在高温处保温是为了消除热历史,或者是等温结晶,不知楼主的目的是啥?
第4楼2013/07/18
在低温也设定保温,时间长一点,如5-10min,等仪器稳定了再进行升温测试,过了启动段后应该升温控制也不会有问题的。
baby789
第5楼2013/07/19
楼主大概也是没有机械制冷的缘故,我们的仪器也是一样,靠人工液氮降温,但是想要稳定在某一低温处,不太可能。这是仪器本身的问题,没有啥好办法。
第6楼2013/07/19
是类似TA的那种液氮杯吗?因为程序控制的灌注液氮,应该不会这样的。
第7楼2013/07/19
[div][/div]是类似TA的那种液氮杯吗?因为程序控制的灌注液氮,应该不会这样的。不是程序控制的灌注液氮,属于自然降温那种
tutm
第8楼2013/07/19
如果是用TA公司提供套在炉子上的那种液氮杯冷却,也可以较好地控制低温的。关键是杯子里的液氮需要经常补充,维持杯里有液氮,我过去是用一只保温性良好的普通暖水瓶,灌上液氮后,提着暖水瓶往仪器上的液氮杯中倒入液氮,只是要小心些别倒在外面了(溅到外面的不用管)。这么操作非常有效,液氮耗量很少,如果每次降温到-100,一暖瓶大约可以做4-5次,比现在的液氮罐耗量少得多。
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