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重金属分析仪测定大米中镉的含量

yiyuxiner

2013/07/18
x射线仪器

食品重金属及有害元素检测

【生活中的仪器分析】活动原创作品：重金属分析仪测定大米中镉的含量

食品安全，一直是个备受关注和充满争议的话题。治理多年，成效在哪姑且不说，出现的问题事件却是越来越多，从三鹿三聚氰胺，酒鬼塑化剂，毒淀粉，毒生姜，到大米镉超标等等，貌似食品行业一塌糊涂，国人忧心重重。

吾本一介布衣，唯尽绵薄之力，为国人提个醒。本文主要利用便携式T-METAL重金属分析仪依据电位溶出原理测定大米中镉的含量。

1材料 某东北大米；三种南方大米。姑且编号东1；南2；南3；南4；南5；

2仪器和试剂 T-metal 重金属分析仪，Tank微波消解仪,

浓硝酸（AR）、双氧水、浓盐酸（37%），氯化汞溶液，镉标准溶液等。

3 实验

3.1 样品前处理：样品用粉碎机粉碎，充分混匀。

3.2 消解：各称取0.5g，加入浓硝酸6ml，双氧水2ml于消解罐中，用微波消解仪进行消解。如图1所示。

图1

3.3 赶酸定容：消解结束后，泄压，直接将内罐置于赶酸仪上，在130度，进行赶酸，至溶液剩余1ml左右。转移至50ml容量瓶，用1%硝酸清洗三次后一并转入，后定容至刻度。如图2所示

图2

3.4 电镀电极

取20ml氯化汞电镀液，电镀电极。如图3所示

图 3 电镀电极界面

3.5 测试样品取5ml样品于电解池中，加入10ml 2mol/l的盐酸溶液，1ml电镀液，放于测定仪器上，运行软件选择测定模式，设置相应参数。通过预测定，采用加标两次，每次加入20μL 0.5ppm的镉标准液，仪器自动计算结果。测试过程如图3所示。

图4 实验中软件和主机

4 实验结果

样品编号
1
2
3
4
5
质量（g）
0.5167
0.5030
0.5071
0.4978
0.5021
镉（ppm）
0.048
0.332
0.254
0.250
0.171

图5 东1样品
图6 南2样品

图7 南3样品

图8 南4号样品

图9南5样品

5 结论

《GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定镉限量为0.2mg/kg，即0.2ppm从检测数据分析，东北米还是比较安全滴，南方米有的超过国家规定的，有的在范围内。当然小样本，不能以偏概全，大家购买时如何选择就仁者见仁智者见智了。

精
该帖子已被管理者-huangza设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加30积分，加2经验;加分理由:原创加30分，推荐参与原创大赛

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透明

第1楼2013/07/18

这个也需要电镀电极啊？

0

zhw19811005

第2楼2013/07/18

东北大米更安全？

0

huangza

第3楼2013/07/18

应助达人

电位溶出原理测定镉的原理是什么？这种仪器的检出限怎样？计算一下，好像没有超标啊，是不是换算有错误？

0

yiyuxiner

第4楼2013/07/18

原理就是：电位溶出法，都是由极谱法演变而来。仪器检出限根据电极不同而不同，超过0.2ppm的就是超标了吧？国标是0.2mg/kg
huangza(huangza) 发表:电位溶出原理测定镉的原理是什么？这种仪器的检出限怎样？计算一下，好像没有超标啊，是不是换算有错误？

0

分
该帖子已被版主-water2928012加1积分，加2经验;加分理由:方法有新意

yiyuxiner

第5楼2013/07/18

是滴，镀汞膜，我用的是玻碳电极
透明(zsj201204) 发表:这个也需要电镀电极啊？

0

yiyuxiner

第7楼2013/07/18

这个不好讲，毕竟小样本
zhw19811005(zhw19811005) 发表:东北大米更安全？

0

马踏飞燕

第8楼2013/07/18

应助达人

yiyuxiner老师参加大米中的活动，也建议参加第六届原创大赛，双重参赛，我在后台没看到文章，估计是忘记选择了吧？

PS:已经给您站短了,请及时查看站短，谢谢

0

马踏飞燕

第9楼2013/07/18

应助达人

呵呵，已经加入第六届原创大赛了，同时参加双重活动

0

andrew-zhang

第10楼2013/07/18

飞燕老师的组织能力很强啊，活动搞得很火爆

0

qq250083771

第11楼2013/07/18

应助达人

呵呵这台仪器测重金属呵呵少见啊

0

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