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GPC新人求助,请各位老师指点指点。

凝胶色谱(GPC)

  • 刚学GPC没多久,总结几个问题,请老师们指点指点,谢谢啦。

    1.如何确定窄标呢,是按结构吗,是分子机构类似,还是可以分为线型,球型之类的?

    2.没有相应的窄标,因为窄标都很贵,我们只需要相对的结果,不一定要很准确。用PS做窄标,测聚醚类线型聚合物,是选择宽标(买知道Mn和Mw的样品)还是选择普适法准确呢?

    3.普适法需要知道样品的k和a值,但是我的样品都没有在我的流动相(THF)中的k和a,这个如何确定呢。
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  • tigertooth

    第1楼2013/07/26

    1,窄标是看分散度,Mw/Mn,越接近1越窄。构象是线型、无归线团还有球形。构象如和你的样品越接近越好。
    2,PS的窄标不是很贵,即便贵也比PS宽标贵不太多。而且PS也是线型的。
    3,如果你对分子量的要求不是太高,只是看趋势,比如多步反应,分子量越来越高,那你可以不用考虑普适校正。

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  • 千羽

    第2楼2013/07/27

    好的。学习到了,谢谢老师指点。

    tigertooth(tigertooth) 发表:1,窄标是看分散度,Mw/Mn,越接近1越窄。构象是线型、无归线团还有球形。构象如和你的样品越接近越好。
    2,PS的窄标不是很贵,即便贵也比PS宽标贵不太多。而且PS也是线型的。

    3,如果你对分子量的要求不是太高,只是看趋势,比如多步反应,分子量越来越高,那你可以不用考虑普适校正。

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  • 小不董

    第3楼2013/07/28

    应助达人

    我看你应该是有机相的,窄标,现在市场上用的很多,相对稳定的是PS,也有PMMA,PEO/PEG的,后面两种有一定的极性,特别是PEO/PEG。用的最多的还是PS,你做相对分子量,可以购买easy vial的,也就是混标。一个标样有4个点,但这是一次性的,也可以直接购买单个标样,然后自己配制。在选择用什么标样时,最好能找到相应的目标高分子物质,但这个很难,那就只有寻找结构类似的标准物质。

    在购买的时候,我的经验是可以购买混标,然后再买一两个和目标物的分子量接近的高分子单标, 做点标,如果RT偏差较多了,就需要重新做曲线了。

    K和a值很多可以查找文献找到。再就是可以用阿贝折光仪测定。

    千羽(v2762591) 发表:刚学GPC没多久,总结几个问题,请老师们指点指点,谢谢啦。

    1.如何确定窄标呢,是按结构吗,是分子机构类似,还是可以分为线型,球型之类的?

    2.没有相应的窄标,因为窄标都很贵,我们只需要相对的结果,不一定要很准确。用PS做窄标,测聚醚类线型聚合物,是选择宽标(买知道Mn和Mw的样品)还是选择普适法准确呢?

    3.普适法需要知道样品的k和a值,但是我的样品都没有在我的流动相(THF)中的k和a,这个如何确定呢。

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  • 千羽

    第4楼2013/07/29

    已经把相应的情况和我boss说了,怎么处理就是他的事,不过我还是推荐了他买LS检测器。谢谢老师的指点。

    小不董(doxw0323) 发表:我看你应该是有机相的,窄标,现在市场上用的很多,相对稳定的是PS,也有PMMA,PEO/PEG的,后面两种有一定的极性,特别是PEO/PEG。用的最多的还是PS,你做相对分子量,可以购买easy vial的,也就是混标。一个标样有4个点,但这是一次性的,也可以直接购买单个标样,然后自己配制。在选择用什么标样时,最好能找到相应的目标高分子物质,但这个很难,那就只有寻找结构类似的标准物质。

    在购买的时候,我的经验是可以购买混标,然后再买一两个和目标物的分子量接近的高分子单标, 做点标,如果RT偏差较多了,就需要重新做曲线了。

    K和a值很多可以查找文献找到。再就是可以用阿贝折光仪测定。

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  • 小不董

    第5楼2013/07/29

    应助达人

    有钱还是买LS是好的, 但LS检测较大分子量的比较好,分子量不大的不适合。

    千羽(v2762591) 发表:已经把相应的情况和我boss说了,怎么处理就是他的事,不过我还是推荐了他买LS检测器。谢谢老师的指点。

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