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哪位大侠帮我看看如何用固相萃取代替液液萃取的步骤

scxyxx1986

2013/07/25

做苯酚衍生物的液液萃取流程如下：取100mL水样于250mL分液漏斗中,用H2SO4;调节pH值至1-2,加入10mL二氯甲烷,振荡萃取5min,静置5min后转移出二氯甲烷相,再加入二氯甲烷10mL,重复上述操作,合并有机相,使之通过400。C灼烧过的无水硫酸钠柱脱水,之后转移至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至约0.5mL. 进入GC-MS分析

我现在想用SPE小柱固相萃取代替以上的液液萃取，是把样品过柱后直接就可以进GC-MS了吗？还是需要其他步骤呢？

我做BPA的衍生物流程如下：

1. 固相萃取小柱活化:依次使二氯甲烷,甲醇,高纯水(5mL, 5mL,5mL)通过SPE小柱.

2. 上样:光照后的反应溶液中加入内标物(IS)菲d₁₀,用H₂SO₄调节反应液至pH=2,然后以2mL/min的流速通过SPE小柱,之后用含3%甲醇的高纯水(5mL)清洗小柱,冷冻干燥;

3. 洗脱:洗脱液为6mL的甲醇:二氯甲烷=3:2(V:V),分两次洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,用二氯甲烷定容,然后进行GC-MS分析。

分
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透明

第1楼2013/07/25

处理的过程挺复杂的，没做过

0

yt1325

第2楼2013/09/22

你这个流程就挺好的啊你可以测测加标的回收率来衡量这个方法的可用性如果高于50%那就是比较好的

0

wakinqian

第3楼2013/09/26

简化流程，两次萃取变一次，这是做批量样品必须要简化的，如果一次做个位数的样品，两次萃取是可以的，

0

此圈儿不大

第4楼2016/06/30

就按照你做的直接活化上样洗脱就可以呀！

0

m3078744

第5楼2016/06/30

没做过

0

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