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请教高人指点“岛津 与Agilent外标含量差异大”

液相色谱(LC)

  • 标准样品溶液、样品溶液、流动相、色谱柱、柱温、梯度程度都一样,但是两台仪器计算出的外标数据结果差异将近5%,检测器的波长都经过咖啡因吸收校验过,实在是想不出是哪里出了问题,请高人指点!
  • 该帖子已被版主-cminzhen加3积分,加2经验;加分理由:鼓励求助!
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  • cminzhen

    第1楼2013/07/25

    样品溶液与对照品溶液是否稳定?

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  • sdut

    第2楼2013/07/25

    都是稳定的,一两个月没有问题

    cminzhen(cminzhen) 发表:样品溶液与对照品溶液是否稳定?

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  • cminzhen

    第3楼2013/07/25

    进样量是否准确?能不能上个具体的实验条件?

    sdut(sdut) 发表:都是稳定的,一两个月没有问题

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  • colindrj

    第4楼2013/07/25

    线性范围。你看看每个峰的大小。

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  • doczheng

    第5楼2013/07/26

    梯度程序走含量?楼主
    这个就不好说了吧

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  • 有水有渝

    第6楼2013/07/26

    应助达人

    做一个回收率看看

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  • liwei_11520

    第7楼2013/07/26

    1>梯度,这个确实不好说,会使问题变得复杂;
    2》你的峰大不大?分离得好不好?如果你的峰本身就比较小,或者分离得不好,那么引入的相对误差将会很大,积分线的一点变化都会引起很大的相对偏差。要是你两台仪器一正一负,这样总的比起来差个5%就不奇怪了。 积分线的画法的问题。我认为你的偏差很可能是这个情况造成的。
    3》如果是仪器问题,那么,杂散光含量太高,将会引起吸光度偏离 比尔 定律,这样会造成定量的不准。

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  • sdut

    第8楼2013/07/26

    1)我测定的是主峰含量,在等度运行时间出峰的,

    2)峰分离的好,积分是没有问题。岛津的外标含量在85%左右,但换到安捷伦上去做只有80%

    这里“两台仪器一正一负”还请详解,

    3)杂散光怎么消除?

    liwei_11520(liwei_11520) 发表:1>梯度,这个确实不好说,会使问题变得复杂;
    2》你的峰大不大?分离得好不好?如果你的峰本身就比较小,或者分离得不好,那么引入的相对误差将会很大,积分线的一点变化都会引起很大的相对偏差。要是你两台仪器一正一负,这样总的比起来差个5%就不奇怪了。 积分线的画法的问题。我认为你的偏差很可能是这个情况造成的。
    3》如果是仪器问题,那么,杂散光含量太高,将会引起吸光度偏离 比尔 定律,这样会造成定量的不准。

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  • liufeilzu

    第9楼2013/07/27

    有误差很正常啊,要不方法验证里不同仪器和实验室精密度验证就不需要做了

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  • flyaway

    第10楼2013/07/28

    估计是样品浓度太高,超过了线性范围。
    最简单的判断方法是楼主上传色谱图。

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