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做汞这件“小事”

  • 2013/08/02
    环境监测
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 说到做汞,虽然标线配置相对于砷、硒简单很多,其实却是这3个里面最麻烦的,个人感觉。

    当初海光的工程师来安装,他是专门做汞的,所以仪器测试时也做汞,发现我们实验室的超纯水空白好高,曲线做不出来,不得已跑去买了几瓶“娃哈哈”纯净水,这才通过。

    前段时间,来了几个汞样品,由于做的不多,原子荧光也好久没开启了。反正先去配个标线吧,从冰箱里拿出一瓶曾用过的标液。由于我很懒,一直很懒,能偷懒就尽量偷懒,直接纯净水稀释配了一组标线。上机,那熟悉又响亮的叫声响起,我期待的是一次成功啊。然而理想总是和现实有不少出入,线性只有992,删去偏差最大的那点还是没有3个9。没事,这事我习惯了,再走一遍看看,说不定就好了,有时候就是这么神奇,但这次结果还是照旧。那就换一批新的进样管吧,这事也遇到过,我做旧的进样管做汞荧光值都是飘啊飘的,往事不堪回首。再次上机,我眼巴巴的看着那曲线图,望穿秋水,等来的却还是失败。

    我开始怀疑是不是自己移液没移好啊,虽然很久没拿移液管了总不会连移液都不会了吧。想想应该不太可能啊,先看下仪器吧,是不是哪里出问题了。查了一圈管线正常,没有漏气现象。注射器?果然,发现这气泡好大,心情舒畅了点,找到原因就好,的确平时对它几乎毫无关注,反正曲线线性也一直很好就由它去了。旋开底下的螺丝,清洗抽取几次,排好气泡,重新开始,还是有些忐忑的按下了“测定曲线”。好吧,我彻底郁闷了,线性还是老样子,怎么办?

    该不会是灯的问题吧?换灯,还好实验室的灯要有备用的,双道同时测定。只是荧光值有所偏差,线性一个是992另一个993...

    看来的确是我的问题,只能重配曲线了呗。只好老老实实的从那稀释好的使用液中从新移液了,这次也往几个标准点上加了5%盐酸,想想又要多洗一倍的进样管和容量瓶,真郁闷。

    赶紧做完结束吧,每次做汞都是一次伤心史。再次祈祷上天,这次应该可以了吧,结果......你们猜?肯跌的还是老样子,怎么今天凑到3个9就这么难呢?想来想去,应该不是我的移液手法问题吧,到底问题出在哪里了呢?

    想来想去想到是我的标准使用液没加酸,是不是冰箱里放着溶液中分子分布不均匀了呢,虽然我是静置到室温才移液的。哎,又要增加一倍清洗量了,哭啊。重新从安倍瓶中开始吧,再配一次,这次每瓶都加5%盐酸吧,省的老是做无用功。配好了上次,随着一个点两个点三个点.....的出现,心里终于舒了一口气,线性终于达到3个9了,内牛满面啊。

    几十毫升盐酸引发的血案啊,俗话说:吃一堑长一智。我是已经长了,希望大家也要记住我这血淋淋的苦难史,不要再犯同样的错误。
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  • 社区=冬季=

    第2楼2013/08/02

    楼主近视多少度?

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  • 第3楼2013/08/02

    欢迎冬季哥,蓬荜生辉来着

    社区=冬季=(lylsg555) 发表:楼主近视多少度?

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  • 第4楼2013/08/02

    足足一部血泪史啊

    透明(zsj201204) 发表:这么大的影响啊

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/08/02

    这么说是母液失效了吧,需要从安培瓶移取
    你之前的使用液什么介质

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  • 第6楼2013/08/03

    一直使用纯净水的

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这么说是母液失效了吧,需要从安培瓶移取

    你之前的使用液什么介质

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  • tangtang

    第7楼2013/08/03

    标液的浓度是多少?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2013/08/03

    不会吧,不对的哟。你看购买的汞原液介质就清楚了

    尘(fjh26) 发表:一直使用纯净水的

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  • 依风1986

    第9楼2013/08/03

    应助达人

    汞的原始液应该也是硝酸或者HCL介质的,加点盐酸稳定些,如SN,SB都是

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  • 第10楼2013/08/03

    100mg/L

    tangtang(tangtang) 发表:标液的浓度是多少?

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