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LC-MS用完三乙胺后冲洗方法有哪些

3685670li

2013/08/05

液质联用（LCMS）

我是A的一名用户，上次有个研究生做项目连续用半个月50mM三乙胺水溶液做项目（先前休假不知道），后来我接仪器后调谐过不过后报修。A的工程师来后发现是三乙胺搞鬼，让我用0.5~0.8%乙酸/甲酸水冲洗仪器手动改了下参数就走人。后来我就配了4L.8%乙酸1mL/min冲洗，开始打到MS本底有6M，连续冲了一周后变成了400K。在0流速下确定质谱无污染下重新调谐，但结果为ON PASS。我就用80度的纯开水冲洗脱气机，再用甲醇冲洗脱气机，A、B均用了半小时左右。后来直接LC-MS突然发现了m/z102到了11M，吓我一大头啊！我想来想去是不是哪出问题了，直接把针、针座全换，将喷针直接用异丙醇超声10分钟，配了个异丙醇：乙腈：甲醇=2：1：1，将脱气机A、B冲半小时后直接1mL/min打到MS，m/z102本底有12M。后来1mL/min冲液相部份，第二天来后打MS，发现102只有600K了，不过出现了个m/z425（估计是异丙醇里面的）。换上纯水打到MSm/z102只有8000的本底了，后来我配了个95%甲醇水mL/min打到MS过夜，第二天来后打到MSm/z102只有10K了，将离子源用开水泡洗了5次，调谐了一次就PASS。回头想了想A的工程师用0.5~0.8%乙酸/甲酸水是不是有问题浪费了一周时间，还是我配异丙醇：乙腈：甲醇=2：1：1，效果比0.5~0.8%乙酸/甲酸水好。希望大家发表下见解，一年多的A新手！

分
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3685670li

第1楼2013/08/05

忘了说只接二通冲洗，没接柱的！

0

八杯水

第2楼2013/08/05

三乙胺好难除掉的！

0

chemist_zm

第3楼2013/08/05

换台液相吧，这个要冲好久好久。冲时候接不接mass都行

1

sukiliang

第4楼2013/08/05

= =！估计柱子够呛的！
冲一个星期都未必能搞定，可怜的娃呀！

0

hujiangtao

第5楼2013/08/06

应助达人

三乙胺很难冲洗

0

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