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ICP光源的重要工作参数

  • 依风1986
    2013/08/10
    • 私聊

ICP光谱

  • ICP光源的重要工作参数

    1) RF功率：几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强，信背比变差，检出限反而不能降低。对于水溶液样品，一般选用的功率为950w-1350w，对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品，为使有机物充分分解，一般选用1350w-1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时，可选用更低的功率（750w-950w），而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时，可选用1350w的功率。
    2) 雾化气流量（压力）：雾化气的作用已如上述，其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的Menhard和GE同心型雾化器，雾化压力通常在22-35psi间选择（最常用的是26-30psi），对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力（24-26psi）,使气溶胶在通道中停留较长的时间，更有利于激发发射，对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定，可选用较高雾化压力（32-35psi），使气溶胶在通道中停留时间较短，且雾化得更好，以获得更低的检出限。
    3) 观察高度：在炬管垂直放置的情况下，采用侧向采光，各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等，它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素，周期表的第三、四副族元素，其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素，在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算（如图所示）。而原子发射    光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析，因此曝光高度与其他参数一样，很难仅考虑个别元素的最佳观察高度，必须兼顾一次采样分析所有待测元素，所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时，一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度（通常在15mm左右）。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整。
    4) 频率：在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数，目前常用的频率为27.12MHz与40.68MHz，这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使用的频率，也比较适合于产生ICP，所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率。
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  • fanchuangang

    第1楼2013/08/10

    很多值都是固定好的，调整的时候不多

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  • 依风1986

    第2楼2013/08/10

    应助达人

    是的，最好不要调整，但是还是有可能的，有时候进样类型不一样

    fanchuangang(fanchuangang) 发表:很多值都是固定好的，调整的时候不多

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  • erge

    第3楼2013/08/11

    校正的时候仪器会自动调整这些参数到最佳状态吗？

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  • 依风1986

    第4楼2013/08/11

    应助达人

    仪器有些参数是自己设定的，像ICP校正如波长校正等是使用标液校正的，就是寻峰

    erge(lihouquan) 发表:校正的时候仪器会自动调整这些参数到最佳状态吗？

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  • abcpgf

    第5楼2013/08/11

    应助达人

    这个一般根据方法不同做适当调整。

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  • 依风1986

    第6楼2013/08/11

    应助达人

    也得根据样品类型等因素多考虑

    abcpgf(abcpgf) 发表:这个一般根据方法不同做适当调整。

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  • tang566

    第7楼2013/08/14

    应助达人

    水平观察方式，常调节功率和雾化器的流量来优化方法。

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  • 依风1986

    第8楼2013/08/14

    应助达人

    基本我的方法都规定好了，测的样品类型简单

    tang566(tang566) 发表:水平观察方式，常调节功率和雾化器的流量来优化方法。

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  • tang566

    第9楼2013/08/15

    应助达人

    这样方便于操作，出了异常也好查找。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:基本我的方法都规定好了，测的样品类型简单

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  • lizhenguo

    第10楼2013/08/15

    很多参数在装机的时候就已经调解到仪器运行时的最佳状态了。除非是遇到个别样品或方法改变时才需要去修改这些参数。平时对于初学者针对不要去乱改动这些参数，否则对仪器影响是很大的

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