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石墨炉测质控样的铅的问题(更新:关于检出限)

  • gaorongdong
    2013/08/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 最近购进台AA900T,今天测试做质控样奶粉(GBW10017)的铅,参考含量为0.07±0.02mg/kg。

    用湿法消解,称取0.5g标样,加高氯酸1.5ml,硝酸15ml,第二天消化时补加少许酸,最终定容25ml,同时做了试剂空白。

    上机石墨炉条件按照仪器推荐参数,但没加基体改进剂,所以灰化温度调低300度,其他没改。

    曲线按有截距不过零点,配置5个点,最高20ppb,校准标准空白为2%硝酸,信号值0.0084,曲线最终线性还行,有0.9997。

    试剂空白校正后含量3.8 ug/L,做的两个质控奶粉样,最终结果都为负数。

    纳闷!想请问各位前辈,问题可能出现在哪?

    是仪器条件设置不好?还是没加基体改进剂?还是试剂空白处理不当污染了?



    最近,发现PE900T机子,做铅,推荐条件那里,灵敏度是50ppb是0.12的响应值,那推算大概5pp就产生0.012响应值,PE工程师说响应值一般后两位变化属于正常的,也就是说,按一般来说我们仪器的检出限也只能达到5ppb? 按意思其实按我上面的质控样,0.07mg/kg的样品,要称取1g,然后定容到10ml,这样才勉强能做到?

    不知各位大侠是否有办法提高这个实验的检出限?我基体改进剂使用50微克磷酸二氢铵。

冰山 2013/08/28

消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。 除第4条有待商榷外,前3条都是必需的

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  • ningmeng

    第1楼2013/08/24

    试剂空白太高,用的什么酸?换酸试试,最好用上基体改进剂

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  • gaorongdong

    第2楼2013/08/25

    广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢?

    ningmeng(ning-meng) 发表:试剂空白太高,用的什么酸?换酸试试,最好用上基体改进剂

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  • ningmeng

    第3楼2013/08/25

    硝酸钯基体改进剂

    gaorongdong(gaorongdong) 发表:广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢?

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  • 用心飞

    第4楼2013/08/26

    做食品中的铅最好还是采用进口酸+微波消解来做。

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  • gaorongdong

    第5楼2013/08/26

    好的,谢谢~靶的试剂买哪里的好?

    ningmeng(ning-meng) 发表:硝酸钯基体改进剂

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  • ningmeng

    第6楼2013/08/26

    我们单位用的是进口硝酸钯,你购买标准溶液的地方应该就有的,做样时稀释后直接用

    gaorongdong(gaorongdong) 发表:好的,谢谢~靶的试剂买哪里的好?

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  • JIANNAN

    第7楼2013/08/27

    应助达人

    1.建议你用苏州晶瑞的up级硝酸;
    2.消解0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水即可,可以不加基体改进剂;
    3.把灰化温度提高到650左右。

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  • 冰山

    第8楼2013/08/28

    应助达人

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外,前3条都是必需的

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  • gaorongdong

    第9楼2013/08/28

    没试过用双氧水进行消化的,恩,试试看。

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.建议你用苏州晶瑞的up级硝酸;

    2.消解0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水即可,可以不加基体改进剂;

    3.把灰化温度提高到650左右。

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  • gaorongdong

    第10楼2013/08/28

    没试过用双氧水进行消化的,恩,试试看。

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.建议你用苏州晶瑞的up级硝酸;

    2.消解0.5克样品+6毫升硝酸+2毫升双氧水即可,可以不加基体改进剂;

    3.把灰化温度提高到650左右。

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