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13A分子筛 老化柱子

气相色谱(GC)

  • 用色谱仪安捷伦7890N(新的),填充住13x分子筛分离H2 O2 CH4 CO,住温35度,N2载气,流量23ml/min,热导检测器检测H2 O2,氢火焰检测CH4、 COH2、 O2分离很好,CH4、 CO重叠,老化过柱子(新柱子,老化时间不长),调整过住温,载气流量,都不见效。想重新老化柱子,柱子一端接进样口,另一端放空(与热导检测器断开,并堵死热导检测器),热导检测器、氢火焰检测器都关闭,转换炉要关闭吗?如打开,那么它没有气流通过,如果通上H2H2会从氢火焰检测器口放出可以吗?会不会有危险?请各位高人指点迷津。谢谢,急急急。
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  • laidekeai

    第1楼2013/09/05

    首先,你要看下甲烷转化炉是接在柱子之后还是之前,如果接在柱子后面,CH4和CO应该是能分开的,如果是接在柱子之前,就是一个峰了。
    其次,活化13X柱,我建议你拆下来,通氮气在马弗炉里加热活化,毕竟13X活化的温度较高。

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  • 石头记忆

    第2楼2013/09/05

    做过分离H2、H2、O2、CH4,热导就搞定了,CO没有测过啊,

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  • chengjingbao

    第3楼2013/09/05

    转化柱是接在13X后的,您只要将13X出口处断开就行了。氢气可以关闭,转化箱电源也可以关闭。氢气是一路,然后分为两路,一路去FID,一路去转化柱。所以,总氢流量关闭就行了,天生你的检测器已经熄火了。

    小茴香(v2784546) 发表:用色谱仪安捷伦7890N(新的),填充住13x分子筛分离H2 O2 CH4 CO,住温35度,N2载气,流量23ml/min,热导检测器检测H2 O2,氢火焰检测CH4、 COH2、 O2分离很好,CH4、 CO重叠,老化过柱子(新柱子,老化时间不长),调整过住温,载气流量,都不见效。想重新老化柱子,柱子一端接进样口,另一端放空(与热导检测器断开,并堵死热导检测器),热导检测器、氢火焰检测器都关闭,转换炉要关闭吗?如打开,那么它没有气流通过,如果通上H2H2会从氢火焰检测器口放出可以吗?会不会有危险?请各位高人指点迷津。谢谢,急急急。

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  • chengjingbao

    第4楼2013/09/05

    不建议拆除,容易形成二次污染。通常也没必要加热到位,阶梯加热,平台运行。我估计它这是定期活化的维护。

    laidekeai(laidekeai) 发表:首先,你要看下甲烷转化炉是接在柱子之后还是之前,如果接在柱子后面,CH4和CO应该是能分开的,如果是接在柱子之前,就是一个峰了。
    其次,活化13X柱,我建议你拆下来,通氮气在马弗炉里加热活化,毕竟13X活化的温度较高。

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  • chengjingbao

    第5楼2013/09/05

    它这是质量分析项目,阀切换,将CO、CO2,加氢转化为CH4,FID检测。

    石头记忆(zzip203) 发表:做过分离H2、H2、O2、CH4,热导就搞定了,CO没有测过啊,

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  • chengjingbao

    第6楼2013/09/05

    其实,你要注意,你可是阀切换的组分分配系统,柱出口断开要在柱出口根部,而不是阀出口或检测器入口处。
    有条件,将检测系统气路图和阀程序表分享下。
    个人观点。

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  • 小茴香

    第7楼2013/09/05

    以上chengjingbao老师说的是,阀切换,将CO、CO2,加氢转化为CH4,FID检测,且我是在柱出口处断开,断开后,无载(N2)气进入TCD,则转换炉也没有载气同入,但可以有H2,H2会通过FID出来可以吗?会污染FID吗?会有危险吗?怎样阶梯加热,平台运行呢?温度怎样?载气怎样?时间怎样?

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  • chengjingbao

    第8楼2013/09/06

    如果你关闭氢,而FID又是熄灭状态,后果就会很严重。那不是污染的问题,是闪爆的问题。只要断开,必须灭火!

    还有,两路氢气都是在13X后的,断开后,检测器口和断开口都会成为自然出口,特别是进入柱箱,那就是找事了。要知道柱箱加热通常只有两种方式,加热丝,也就是电阻丝加热主,另一种加热空气加热,前一种为通常实验室方式,后一种为隔爆方式。

    加热时,载气可不动,柱子初装,活化通常需要12小时以上,你已经用了,选择4~8小时看看,不耽误你下班。

    再次提醒,氢气必须关闭!

    带氢运行的前提就是不断开、不熄火;只动温度和压力参数。切记!切记!

    小茴香(v2784546) 发表:以上chengjingbao老师说的是,阀切换,将CO、CO2,加氢转化为CH4,FID检测,且我是在柱出口处断开,断开后,无载(N2)气进入TCD,则转换炉也没有载气同入,但可以有H2,H2会通过FID出来可以吗?会污染FID吗?会有危险吗?怎样阶梯加热,平台运行呢?温度怎样?载气怎样?时间怎样?

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  • 小茴香

    第9楼2013/09/06

    谢谢chengjingbao老师的指点,这是检测系统气路图,
    不知阀程序表,阀是运行方法中,开始两个柱子串联,当H2,O2,CH4,CO从住2分离完后,阀处在开状态,将13X分子筛住(即住2)短接,使CO2不进分子筛住(即住2)。其中H2,O2由TCD检测,CO经转化炉由FID检测,CH4由FID检测,接着住1分离出CO2,C2H4,C2H6,C2H2,并由FID检测。

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  • 小茴香

    第10楼2013/09/06

    刚才忘记说了,载气是N2.

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