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生活饮用水中苯系物不出峰

气相色谱(GC)

  • 岛津2014的fid做苯系物,顶空丹宁——毛细管柱Rtx-1,浓度是1、2、10、50、100微克每升。之前做的时候低于4微克每升都不出峰但是现在连溶剂峰都不出。
    顶空条件:平衡温度50,传输管温度60,平衡时间30
    进样口:200
    柱温:60(4)——10——120(2)
    分流比:5
    检测器:260
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  • wazcq

    第1楼2015/12/01

    应助达人

    传输管温度60 太低了

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  • xhswhys

    第2楼2015/12/01

    那么应该设置多少?

    wazcq(wazcq)发表:传输管温度60 太低了

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  • 安平

    第4楼2015/12/01

    应助达人

    断开顶空,z直接在gc进样,判定问题位置

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  • 安平

    第5楼2015/12/01

    应助达人

    色谱柱的具体规格如何?长度内径液膜厚度?

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  • xhswhys

    第6楼2015/12/02

    32?25?25

    安平(byron1111)发表: 色谱柱的具体规格如何?长度内径液膜厚度?

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  • xhswhys

    第7楼2015/12/02

    没有漏哦

    yzguo(yzguo)发表:检查有无漏气

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  • xdzh130

    第8楼2015/12/02

    先将原始标液用相应有机溶剂稀释成mg/L级,直接进1ul(分流比要适合哦),若出峰正常,则GC部分正常(否则必须先排除故障),再用水将原始标液稀释成100ug/L及以上浓度系列若干,看顶空进样的出峰效果,若无峰,再检查顶空部分的问题,比如漏气、吸附、触发,等等。
    用FID,5:1分流,数个ug/L的苯(甚至浓度更低),我以前用吹扫在气质上测过,能出峰,但顶空-FID还真没试过,希望测过的朋友谈谈。

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  • 安平

    第9楼2015/12/02

    应助达人

    先进样较浓的样品实验看看。

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  • langyabeilei

    第10楼2015/12/02

    应助达人

    岛津2014的fid做苯系物,顶空丹宁——毛细管柱Rtx-1,浓度是1、2、10、50、100微克每升。之前做的时候低于4微克每升都不出峰但是现在连溶剂峰都不出。从介绍来说的话不明确,在实验过程中,1、2、10、50、100微克每升各种浓度用溶剂稀释,就直接放置于顶空瓶中?还是用再用高纯水将原始标液稀释成100ug/L及以上浓度系列若干?我认为应该:准确吸取10mL空白试验用水置于装有氯化钠的顶空瓶中,加入适量的苯系物标准溶液,配 制成浓度系列。另外,传输线温度应该在100-120℃,有些低!另外,溶剂是甲醇还是二硫化碳?溶剂至少应出峰,还是考虑连接问题吧!

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