用气质联用仪检测食品中三氯丙醇含量的问题

应助达人

楼主使用哪个牌子的仪器？我扣背景一般会扣峰头或峰尾处的背景。内标回收率低的话楼主是在什么时候加入内标？萃取先还是直接加到进样瓶中？检出限的话有两种方法，一是配制系列低浓度标液测试信噪比，信噪比刚好大于10的就是检出限，另外就是做空白加标后计算标准偏差，然后乘以系数。

您好，我用的是安捷伦的7890-5975，扣峰头或峰尾有时候会出现定性不是的情况，还是要再扣其他地方，或者直接判定不是呢？我是把内标加入到样品中，然后进行预淋洗和洗脱。做空白价表后计算标准偏差，然后乘以系数，有点不太明白，蓝是那么的天能否说的再详细一些。谢谢！！

应助达人

如果感觉扣峰头峰尾没把握的话可以往峰头前一点或者峰尾后一点，不过应该尽量在目标峰的附近，隔太远扣背景没有太大意义。从您的表述来开内标回收率同时也监测了预淋洗和洗脱的过程，回收率低的话可能是这个过程引起的。查表的方法是统计学计算的方法，一般是做6个以上的加标回收，测试回收浓度后，计算标准偏差，在一定置信度下乘以相关系数，得到浓度，不过这个浓度同样需要验证其信噪比是否大于10。具体的版面上有不少讨论的帖子，楼主可以翻着看看。

可能是预淋洗和洗脱过程中也有内标的损失，但是不知道这个时候加入内标是否合理？如果在预淋洗和洗脱过程之后，加入内标的话，会不会造成样品减少，内标监测不准确的情况？
好的，我再查下其他的相关帖子，非常感谢！

是用Scan采集数据吧？你的曲线用几个点呢？

用SIM采集的，曲线用五个点

应助达人

请问前面“是用TIC图定性和定量的”是怎么回事？

离子选择性采集，然后定性和定量的时候根据TIC图

应助达人

是不是理解为SIM采样，后面用SIM的色谱图来定性定量？回收率低会不会和衍生化的效果有关？