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离子色谱重现性变差了是为什么?

  • yeshang1227
    2013/09/17
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我最近在补四月份做的数据,期间这个仪器一直有维护,前一个月有人在用,测的和我一样是阴离子,上个星期有人测了阳离子,我不知道具体是怎么换的柱子,我再换回阴离子柱后发现基线波动很大,最大的信号可以到上万μS,然后基线跑平之后进样发现重现性变差了,每一针出的峰时间峰面积都不同,就算在一定淋洗液浓度和流速下重现性恢复,换一个条件就又不好了,我想问这是柱子的问题还是抑制器的问题?现在的出峰时间比我原来的提前了一分钟,这有没有办法解决呢??先谢谢各位了
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  • moviefan

    第1楼2013/09/18

    色谱柱用了多久了?如果用了很久平时样品量又比较多的话可能需要更换色谱柱了,顺便把保护柱也换了。

    另外,基线上万好像也不太对,你们是什么牌子的色谱仪啊,是一开始上万然后马上降下来呢还是一直保持上万的基线水平?

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  • 骡子

    第2楼2013/09/18

    具体情况也没说明白,怎么解决问题。保留时间提前了,可能是配的淋洗液浓度有误差吧,重现性当然得在一个淋洗液浓度和一个流速下测得的,不一样的流速和淋洗液浓度,保留时间当然不同。我觉得你仪器没啥问题。可能是理解有点问题。上万的基线波动应该是暂时的,因为你说最后跑平了。

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  • yeshang1227

    第3楼2013/09/18

    仪器是戴安ICS-1500,配的是淋洗液自动发生器,基线不是马上降下来,是一点一点降下来,昨天用了12mM的淋洗液浓度,基线平的,就是重现性不好,今天试了用15mM的淋洗液浓度,基线又不稳了,又一个劲往上窜,色谱柱到我这届是第三届用的,三年,改换了吗??

    moviefan(moviefan) 发表:色谱柱用了多久了?如果用了很久平时样品量又比较多的话可能需要更换色谱柱了,顺便把保护柱也换了。

    另外,基线上万好像也不太对,你们是什么牌子的色谱仪啊,是一开始上万然后马上降下来呢还是一直保持上万的基线水平?

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  • yeshang1227

    第4楼2013/09/18

    [quote]原文由 骡子(cslrwk) 发表:具体情况也没说明白,怎么解决问题。保留时间提前了,可能是配的淋洗液浓度有误差吧,重现性当然得在一个淋洗液浓度和一个流速下测得的,不一样的流速和淋洗液浓度,保留时间当然不同。我觉得你仪器没啥问题。可能是理解有点问题。上万的基线波动应该是暂时的,因为你说最后跑平了。[/quo

    我们的淋洗液不是自己配的,有淋洗液在线发生器。上万的基线波动是在15mM浓度下发生的,我昨天换成12mM,好了的,今天换条件又调成15mM的就又不行了,基线又开始飘。以前做这是没有这个问题。

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  • moviefan

    第5楼2013/09/18

    淋洗液是氢氧化钾?15mM的浓度并不算高,如果使用的高纯水质量比较好的话,背景电导应该可以降到1以下。有可能是抑制器电流没有打开或者电流设定值有误,再检查一下吧。

    PS:色谱柱用了三年,已经够久的了。

    yeshang1227(yeshang1227) 发表:仪器是戴安ICS-1500,配的是淋洗液自动发生器,基线不是马上降下来,是一点一点降下来,昨天用了12mM的淋洗液浓度,基线平的,就是重现性不好,今天试了用15mM的淋洗液浓度,基线又不稳了,又一个劲往上窜,色谱柱到我这届是第三届用的,三年,改换了吗??

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  • yeshang1227

    第6楼2013/09/20

    再请问一下 我可不可以用哇哈哈纯净水配我的样品呢??必须要用超纯水吗?老师说液相和毛细管电泳可以直接用纯净水的

    moviefan(moviefan) 发表:淋洗液是氢氧化钾?15mM的浓度并不算高,如果使用的高纯水质量比较好的话,背景电导应该可以降到1以下。有可能是抑制器电流没有打开或者电流设定值有误,再检查一下吧。

    PS:色谱柱用了三年,已经够久的了。

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  • 不能说

    第7楼2013/09/22

    娃哈哈纯净水也不是肯定相信的,有的水产地不一样质量不稳定啊,还是超纯水好一点,如果你们的纯水仪质量好的话

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  • moviefan

    第8楼2013/09/22

    配样品?什么意思,你们的样品需要稀释定容吗?把纯净水当成未知样品测定一下离子含量喽,看看会不会对测定有影响。

    yeshang1227(yeshang1227) 发表:再请问一下 我可不可以用哇哈哈纯净水配我的样品呢??必须要用超纯水吗?老师说液相和毛细管电泳可以直接用纯净水的

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  • yeshang1227

    第9楼2013/09/22

    哦~~好的 谢谢。

    不能说(qdsyjcs) 发表:娃哈哈纯净水也不是肯定相信的,有的水产地不一样质量不稳定啊,还是超纯水好一点,如果你们的纯水仪质量好的话

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