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信心满满的技术比武——氯化物

郭景祎

2013/09/28
光谱

离子色谱（IC）

一年一度的技术比武又开始了，这次的项目同样是三选一，我选了氯化物，这个我把握比较大的项目。说实话，其实氯化物用离子色谱做，人为因素不是很大，只要仪器好用绝对没问题，一直用戴安的，现在叫赛默飞世尔，准确度杠杠的啊~

我平时做氯化物是和氟化物、硝酸盐、硫酸盐一起做的，所以用AS23分析柱走一针的时间是30min左右，由于考核有时间限制，氯化物是两个小时，包括填原始记录和报结果，所以我提前一天配好了曲线，而且没有用以前的混标，而是单配了一条氯化物有那个的工作曲线，这样在15min左右就可以完成出峰，节约不少时间，在做完曲线后我还顺便带了一个质控，都没问题。信心满满啊~~哈哈哈~

PS：为了保证考核结果有谱，我们提前买了一批标准样品，保证氯化物的每个浓度样品我们库里都能有一支。这样心里更加有谱。

标准曲线用100mL的容量瓶配制，一共五个点，使用液浓度1000mg/L，各单点数值如下：

Cl^-标准点
1
2
3
4
5
体积（mL）
2.0
3.0
4.0
5.0
6.5
浓度（mg/L）
20.0
30.0
40.0
50.0
65.0

在拿到考核样品后，是和环保部标准样品一样的安瓿瓶，摇匀后，用2mL的大肚移液管取考核样，稀释到50mL的容量瓶中，这样稀释倍数就是25倍，和报结果要求的倍数是一样的。上机检测后，得到大概数值是344mg/L。于是我用10mL移液管取考核样品稀释到250mL的容量瓶中，再从这一稀释液中定量移取10mL稀释至100mL容量瓶中。这样经过两次稀释后，盲样结果在30mg/L左右，刚好在曲线正中间。

下图依次为盲样、质控样的两次测定结果，以及标准曲线的相关系数：

下图为标准曲线记录表和考核记录表：

精
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分
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透明

第1楼2013/09/28

样品稀释250倍？

0

郭景祎

第2楼2013/09/28

应助达人

对啊，第一次稀释25倍，按照证书上的要求，然后再稀释十倍
透明(zsj201204) 发表:样品稀释250倍？

0

zyl3367898

第3楼2013/09/28

应助达人

容量瓶盖都用绳子拴，用橡皮筋拴很容易断。

0

zhw19811005

第4楼2013/09/28

楼主的准备工作做的很细啊

0

郭景祎

第5楼2013/09/29

应助达人

我们没用过橡皮筋，有的用玻璃丝，有的用线绳，有的用生料带，这个还是以前做的人栓的，我现在都用生料带，耐酸耐碱
zyl3367898(zyl3367898) 发表:容量瓶盖都用绳子拴，用橡皮筋拴很容易断。

1

郭景祎

第6楼2013/09/29

应助达人

没办法，混标，特别麻烦，一个加错全都从来，所以都把东西准备好，自己一个人关上门加标，哈哈，精神高度集中
zhw19811005(zhw19811005) 发表:楼主的准备工作做的很细啊

0

精
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延陵子

第7楼2013/09/30

用生料带是不是容易断啊？！用聚乙烯或聚丙烯纤维是不是要好些！
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:我们没用过橡皮筋，有的用玻璃丝，有的用线绳，有的用生料带，这个还是以前做的人栓的，我现在都用生料带，耐酸耐碱

0

郭景祎

第8楼2013/09/30

应助达人

不爱断啊，挺好用的，问机修工要的
延陵子(QSY) 发表:用生料带是不是容易断啊？！用聚乙烯或聚丙烯纤维是不是要好些！

1

shih20j07

第9楼2013/09/30

是啊，检测比武还是能够提高水平的。

1

moviefan

第10楼2013/09/30

楼主你们用AS23分析柱啊，分离四种阴离子效果如何，能不能发张图上来看一下？我们用的分析柱是AS11-HC，感觉氯离子和硫酸根离子的分离效果不太好。

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