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混标考核的一些心得体会

名字长了容易引起注意

2013/09/29
光谱

混标，顾名思义就是多种物质混合在一个安培瓶中。混标考核是原子吸收分光光度计考核的一个常见项目。最常见的就是物质本身比较稳定，互相没有干扰的，比如铜、锌、铅、镉这四种物质的混合样品。另外还有钾、钠、钙、镁这四种物质的混合样品。

一、标准曲线的配制区别。一般来说，混标样品在试剂配制上来说，其实并不复杂，和正常单个样品配制一样即可。在标准曲线上也分为两种，一种是与混标项目配制对应的混合样品标准曲线，一种每个项目单配标准曲线。这两种标准曲线的配制，在实际操作使用中各有优劣。

1、配制混合标准曲线。这种配制方法优势在于，不需要那么多的试剂瓶。所有考核需要的项目都混合在一个实际瓶中，不需要占太多地方，不需要洗涤很多的试剂瓶。但是劣势在于，如果需要频繁的测定其中一个或多个项目，那么标准溶液的消耗会变得非常厉害。假设一个项目测定频繁，标准溶液消耗过多，会直接影响其他项目的测定。

2、配制单个标准曲线。这种配制方法优势在于，可以保证单个项目的标准溶液测定量足够。但是相对的也有很大的劣势，这个劣势就是需要准备很多的试剂瓶，太多的试剂瓶不光洗涤麻烦，测定的时候摆放都不方便。

二、仪器的使用准备。例如火焰法原子吸收，不能同时使用多个空心阴极灯，也就是说不能同时测定多个元素。另外空心阴极灯每次使用之前需要足够的预热时间，才能够保证吸光度平稳，不漂移。并且空心阴极灯每次更换以后，仪器的整个状态都会发生改变。这个状态的改变直接会导致测定结果的改变，有可能变高也有可能变低。那么在混标测定之前需要做得一个最重要的工作就是要把所有需要分析的空心阴极灯给预热完全，也就是给足够的预热时间。但是如果每个元素空心阴极灯预热要足够的话，那么所花费的时间也是客观的。所以在预热空心阴极灯的过程中一定要选好主预热灯和副预热灯，另外在分析的过程中也要及时的选择好下一个测定元素的空心阴极灯，保持空心阴极灯预热的连贯性，节省时间。

三、混标的干扰及掩蔽剂添加。混标按照配制类型可以分为三种：

1、元素之间无干扰。上面提到了铜、锌、铅、镉混标是最稳定的，元素之间没有干扰，混标直接去10ml用1%硝酸定容至250ml即可，不需要加掩蔽剂或消电离剂。

2、元素之间无干扰，但是元素本身不稳定。例如钾、钠、钙、镁混标，这四种元素易电离产生干扰，所以需要加入消电离剂。其中钾、钠、钙、镁混标，钾、钠元素和钙、镁元素所加的消电离剂不一样，钾、钠是加硝酸铯，钙、镁是加硝酸镧。如果是一直安培瓶里面同时测定这四种元素，就比较坑爹了。一般安培瓶里只有大约23ml左右的溶液，如果按照各取10ml的话，就比较危险。所以，钾、钠、钙、镁测定的话，建议取2ml混标，加入相应的消电离剂后稀释至50ml测定。

3、元素之间互相有干扰。例如铜、锌、铬、镍混标，其中铜对铬的测定有干扰，需要加入氯化铵去干扰。如果是单个铬盲样那就比较简单了，但是加入了铜的混标，必须去干扰。不管是什么混标，其中有稳定的，也有互相干扰的。在配制之前需要了解其互相之间是否会有干扰现象的存在。

上述内容是我在混标考核中的一些个人心得体会和经验总结，其中有不当之处还请大家多多批评指正。

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baby073125

第1楼2013/09/30

应助达人

混标测试受到的不确定度因素挺多的，关键是把握操作的手法。

0

精
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Flynnchen

第2楼2016/07/28

混标有许多不稳定的因素，故而要配制好一份不错的混标，的确不容易。

0

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