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火焰原吸测钯镍镀液中钯含量

  • 46347228lck
    2013/10/13
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 赏
  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 在做镀钯镍药液中钯含量分析时钯的回收率不高只有80%左右，药液成分为钯离子15g/l,镍离子16g/l,含有大量硫酸根及乙二胺等。

    现在的样品处理方法是：a）移取10ml试样到100ml容量瓶

    b) 加入纯水至刻度并摇匀

    c）移取2ml已稀释的溶液到100ml的容量瓶中

    d)加入3ml浓硝酸

    e)小心放入抽风柜内加热约1分钟.此溶液会开始清澈.(溶液颜色是黄变咖啡色)

    f)加入50毫升1mol/l盐酸及10毫升IB溶液(IB溶液：离子缓冲溶液包括80 g/l of La+and 40 g/l of K+，，可以 通过溶解200g/L LaCl3 X7H2O 和84g KCl到1L的纯水中)

    g)加入纯水到刻度并摇匀

    请问此测试过程有无问题，怎么才能得到较好的回收率，谢谢!

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  • ldgfive

    第1楼2013/10/13

    应助工程师

    我建议你可以把水样加热至尽干后，再进行处理，尽量除去硫酸根

0
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  • 神兽小灰灰

    第2楼2013/10/31

    估计是pd和Ni浓度过高原因，30ppm和32ppm的Ni 这样溶液 你配多大曲线啊！本身就不科学 一般10ppm 有线性关系 30ppm 我没有做过的。还有你的EDTA和硫酸根 没有解离出来 导致溶液测试不好！

1
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  • 学习新知识

    第3楼2013/10/31

    把水蒸干了 也除不去硫酸根和EDTA 只有加掩蔽剂才行

    ldgfive(ldgfive) 发表:我建议你可以把水样加热至尽干后，再进行处理，尽量除去硫酸根

0
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  • 46347228lck

    第4楼2013/11/01

    操作条件是供应商给的，实际操作是稀释2500倍，在6ppm左右，曲线是1-10ppm。

    MSDS中成分是乙二胺（107-15-3）不是EDTA。

    神兽小灰灰(v2803292) 发表:估计是pd和Ni浓度过高原因，30ppm和32ppm的Ni 这样溶液 你配多大曲线啊！本身就不科学 一般10ppm 有线性关系 30ppm 我没有做过的。还有你的EDTA和硫酸根 没有解离出来 导致溶液测试不好！

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  • ldgfive

    第5楼2013/11/03

    应助工程师

    大量的硫酸根存在一定会影响测试

    学习新知识(v2754686) 发表:把水蒸干了 也除不去硫酸根和EDTA 只有加掩蔽剂才行

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