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换分压阀后氮气含量升高

气质联用(GCMS)

  • 前段时间换了个新的分压阀,但没想到换了之后,在查看水氮氧的时候发现N占了100%,无论抽真空多少天都是这样。。

    请见下图,这个是开机当天得到的图,水汽较高,水71%,氮气100%,氧15%,

    检查各部位均没发现漏气,打开调谐液,发现69峰是100%,氮气比例会降低,如果抽真空3天,氮气还少于10%。请见下图中打开调谐液时水氮氧和69,219,502的比例截图:
    水58%,氮气28.43%,氧气5.15%,69 100%,219 49.4%,502 5.34%。


    氦气没换,用了半年多了,换分压阀之前没出现这种问题,当时氦气还剩下2.5MPa。难道是钢瓶内的氦气靠底部的纯度变低??

    请大家多多指教。
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2013/10/17

    应助达人

    阀漏气吗?

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  • tang566

    第2楼2013/10/18

    应助达人

    换阀后,氮气进入管路,氮气难抽走。

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  • steven

    第3楼2013/10/18

    水和氮气都很高,应该还是有漏气的地方.
    气体纯度不够,一般水分不会那么高.

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  • swgaogao

    第4楼2013/10/18

    应该还是漏气问题
    分压阀有问题吧,不然不会一换就出问题了。其他地方LZ也排查了

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  • 千层峰

    第5楼2013/10/18

    刚开机当天,所以水汽高,过了两天水汽就低很多了。

    检查过管路并没漏气。。

    steven(myoak) 发表:水和氮气都很高,应该还是有漏气的地方.
    气体纯度不够,一般水分不会那么高.

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  • 千层峰

    第6楼2013/10/18

    如果阀漏气,氮气氧气含量应该比较稳定的,在抽了长时间后,氮气依然100%,氧气才3%左右。

    奇怪的是,单看水氮氧,氮气为100%,当同时观察水氮氧和调谐液三峰,水的比例比氮气的高。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:阀漏气吗?

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2013/10/18

    应助达人

    是不是载气的净化器要更换了。

    千层峰(jxyan) 发表:如果阀漏气,氮气氧气含量应该比较稳定的,在抽了长时间后,氮气依然100%,氧气才3%左右。

    奇怪的是,单看水氮氧,氮气为100%,当同时观察水氮氧和调谐液三峰,水的比例比氮气的高。

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  • 千层峰

    第8楼2013/10/19

    仪器才用了一年半,两瓶氦气,净化器没那么快就不行了吧?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:是不是载气的净化器要更换了。

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  • symmacros

    第9楼2013/10/19

    应助达人

    应该是氧捕集阱里面残留氮。

    千层峰(jxyan) 发表:如果阀漏气,氮气氧气含量应该比较稳定的,在抽了长时间后,氮气依然100%,氧气才3%左右。

    奇怪的是,单看水氮氧,氮气为100%,当同时观察水氮氧和调谐液三峰,水的比例比氮气的高。

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  • symmacros

    第10楼2013/10/19

    应助达人

    换减压阀时候要注意空气进入氧捕集阱,因为捕集阱的容量很小,大量空气进入很容易造成它失效。一般最好是在氦气的保护下先把捕集阱拆下来封严保存,换阀后先用氦气冲洗捕集阱前面的管路后再安装捕集阱。或者换的时候拆卸减压阀出口的管子立即用什么东西堵着,马上更换减压阀,等换好后开气下连接管路。

    千层峰(jxyan) 发表:仪器才用了一年半,两瓶氦气,净化器没那么快就不行了吧?

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