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空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用

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2013/10/21
x射线仪器

原子吸收光谱（AAS）

空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用

一、知识描述

准确度是指被测样品的测定值与“真值”的接近程度。常用的实验准确度控制方法有：

1、平行样品测定

两份结果若相差很大，差值超过了国家标准的允差范围，这就表明两个结果中至少一个有误，应该重新分析。两份结果若很接近，可取平均值，但是不能说所得结果正确无误。

2、用标样对照

在一批样品中同时带上一个（或几个）标准样品，如操作无误而标样分析结果与标样的参考值一致（或者不超差），说明本批分析结果没有出现明显的误差。但是分析试样的成分应与标样接近，否则不能准确的控制实验结果的准确度。

3、用不同的方法分析

若两种方法结果一致，则结果可靠，若两种方法结果相差较大，就应该寻找原因。

4、样品加标回收实验

将样品中加入一定量的待测元素标准溶液，按照实验过程处理样品，测定后计算加标回收率，评价实验结果可靠程度。一般样品回收率在95%-105%之间，结果满意；较复杂样品或者较难的方法，回收率在90%-110%之间可以接受。

5、空白溶液加标回收实验

如果样品基体复杂，处理方法困难，没有相应的标准样品，可以对空白溶液做加标回收率实验，控制实验准确度。

对于前四种质控手段，我们在实验中很常用，本次用石墨炉测定大米中镉的实验，空白加标实验，控制实验的准确度的方法进行验证。

二、实验验证

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉

食品中镉的测定主要有原子吸收光谱法（由于检出限不同，选择火焰或者石墨炉法）等，本文主要由石墨炉法测定大米中镉含量。

使用空白加标控制实验准确度原因：

由于样品要求镉含量要极低，小于0.1mg/kg，未找到相匹配的的标准物质；由于镉含量极低，加标回收率试验时不一定能准确的加入标准，就选择空白加标实验，控制实验准确度。

实验过程：

称取实验样品6份，空白3份，将两份空白中加入一定量的镉标准溶液，按照湿法消解程序消解，消解后定容，待测。测定之后发现，空白的回收率在90%-110%之间，实验结果精密度在7%以下。

结论：

空白加标回收实验来控制实验的准确度可以应用在没有相应标准物质、基体较为复杂、含量未知的样品测定中。

分
该帖子已被版主-冰山加10积分，加2经验;加分理由:原创鼓励

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zhw19811005

第1楼2013/10/22

怎么实验验证部分没分享出来

0

冰山

第2楼2013/10/22

应助达人

空白加标是一种分析全过程有无污染或损失的方法，我很喜欢用

0

wulin321

第3楼2013/10/24

应助达人

实验验证详细点就更完整了

0

千层峰

第4楼2013/10/28

如果有数据就好了。

0

高山流云

第5楼2013/10/28

应助达人

做实验报告怎么能少了关键的数据支持呢，楼主丰富一下实验数据吧

0

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