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这种情况是上一针的残留吗？

saiyon

2013/10/31

气质联用（GCMS）

最近这种现象比较多，通常第一针是图1的样子，然后第二针进同样的样品就成了这样，在想是上一阵的残留影响的吗？各位前辈帮忙看看吧，谢谢啦！

进样口温度是280，初始温度45，每分钟升5度升到280保持5分钟，不分流进样。我试过分流进样，分流比大于10:1时就都是图1那样好看的峰形，但是这样检测到的化合物种类就少很多，其实一直没搞明白这个图2 这种情况出现的原因。。。这样每个峰之间连起来，是不是因为上一针样品残留然后一起跑就互相连起来了呢？每次跑第一针都是很好的像图1 这样，但是到第二针就开始变成图2 这样。。。

图1

图2

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:又是一个31日晚上的帖子。

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symmacros

第1楼2013/10/31

应助达人

请问楼主是那类样品。

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shin168

第2楼2013/10/31

你做的是什么样品？

我们做玩具邻苯测试没遇到过这种情况一般GC-MS不存在残留影响吧

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saiyon

第3楼2013/10/31

细菌的胞内代谢产物，衍生化后上样的，进样量1微升，柱流量是1ml/min~
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主是那类样品。

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saiyon

第4楼2013/10/31

谢谢~我们做细菌胞内代谢产物分析，其实相当于盲样分析了，已经毕业的师姐建立的方法，这种情况总是有一定概率出现，如果很久不做样再做样，情况大部分会想图1一样，但是经常做样的话通常只有第一个样品会是图1那样，后面的都成图2这样了
shin168(v2779356) 发表:你做的是什么样品？

我们做玩具邻苯测试没遇到过这种情况一般GC-MS不存在残留影响吧

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tang566

第5楼2013/11/01

应助达人

每天测样前，先进几针空白试剂测一下，然后再测样品。
saiyon(v2738300) 发表:谢谢~我们做细菌胞内代谢产物分析，其实相当于盲样分析了，已经毕业的师姐建立的方法，这种情况总是有一定概率出现，如果很久不做样再做样，情况大部分会想图1一样，但是经常做样的话通常只有第一个样品会是图1那样，后面的都成图2这样了

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dzhslg

第6楼2013/11/01

在你的采集方法里面增加5min的postrun,温度设的适当高一点。

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saiyon

第7楼2013/11/01

这是先让衬管饱和的意思吗？
tang566(tang566) 发表:每天测样前，先进几针空白试剂测一下，然后再测样品。

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saiyon

第8楼2013/11/01

谢谢，后运行我设过290度5分钟，没什么效果呢
dzhslg(dzhslg) 发表:在你的采集方法里面增加5min的postrun,温度设的适当高一点。

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saiyon

第9楼2013/11/01

如果是走溶剂空针的话，我倒是试过走5针溶剂，之后再跑样品，还是一样，第一针正常，再往后就有影响了
tang566(tang566) 发表:每天测样前，先进几针空白试剂测一下，然后再测样品。

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saiyon

第10楼2013/11/01

这算不算是前沿峰呢？难道上样量过大？但是减小了上样量检测到的化合物就会减少，更换衬管也没有效果，只有一段时间不跑样了再次开始跑会好一点，跑多了就又是图2这样

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