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一次实验铅污染分析及原因查找——新购容量瓶含铅

  • 守一
    2013/11/05
    环境监测
    • 私聊

微波消解

  • 一次实验铅污染分析及原因查找——新购容量瓶含铅



    1.事件描述

    测试发现1批连续的样品测试Pb含量有值，大多介于20~50ppm，XRF扫描该批样品大多未检出，重新选该批样品的8个代表样（各种材质选1种）消解测试，除1个样品有值，其余样品无值，属于异常情况。

    2.原因排查

    逐步排查整个测试过程中可能引入的污染因素

    2.1仪器维护后重测该批样品，还是有值，排除仪器的影响；

    2.2重新用离心管过滤后上机测试，还是有值，排除离心管污染的可能；

    2.3标准曲线重做后，与之前的标准曲线比较，信号没有大的偏差，排除标准的影响；

    2.4测试其它批样品（空白、质控样EC681K，涂层：根据经验判断，涂层大多无检出，所以测涂层来判断），空白正常，质控样回收率正常，涂层样品无值，排除微波消解管及所用试剂（硝酸）污染的可能；

    2.5排除2.1~2.4的影响，分析整个测试环节，唯一可能引入污染的是容量瓶。检查该批次有值样品所用容量瓶发现全部为新容量瓶（内部校准后第一次用），因此怀疑该批容量瓶可能含铅。取新容量瓶5只，于其中配置5%HNO3，浸泡约30分钟，取该溶液上机测试，溶液浓度0.11mg/L，按样品测试的因子换算，该溶液含Pb 50ppm左右，因此确认此次铅污染由该批新容量瓶引入。

    3.纠正及纠正措施

    3.1采用该批新容量瓶定容的样品全部重新测试；

    3.2该批容量瓶全部暂停使用；

    3.3该批容量瓶（100个）全部采用5%硝酸浸泡24h后，清洗干净，随即抽取其中20个配置溶液空白（5%硝酸），浸泡约10分钟，浸泡液上机测试，确认溶液中是否还有溶出铅。

    3.4情况一：该浸泡液未检出铅，则说明用5%硝酸浸泡是有效的。

    3.5情况二：采用上述措施后，浸泡液中还是有检出铅，说明该批次容量瓶含铅。

    3.6采用的相应纠正措施：修改作业指导书实验室玻璃器具清洗规程5.1部分，以后每批次新进无机测试用容量瓶清洗程序：5%硝酸浸泡24h后，用洗洁精浸泡过夜，再用自来水冲洗干净，最后用纯水冲洗3遍以上，后烘干，之后才进行内部校准。

    3.7针对情况二：新进容量瓶若采用3.6的清洗措施后，该批容量瓶仍含铅，会影响实验结果，可申请退货。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/11/05

    对实验结果影响比较大的因素中，仪器的原因就比较难排查了

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  • 依风1986

    第2楼2013/11/05

    应助达人

    不错，问题虽小缺不可忽视，实验室来料验收做的真的很好，从量变到质变，方方面面原因都检查

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  • 该帖子已被版主-守一加2积分，加2经验;加分理由:讨论
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  • chun870605

    第3楼2013/11/05

    测个水样后若没有Pb，不需要仪器维护后重测样品，就可以排除仪器影响了吧

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  • 峰峦如聚

    第4楼2013/11/06

    很好奇，此事件最后结果是情况一还是情况二？

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  • 守一

    第5楼2013/11/06

    情况二哦，就是该批次几十个容量瓶基本都有问题，换货了，后续倒是没有发生同样情况

    峰峦如聚(moderninstrs02) 发表:很好奇，此事件最后结果是情况一还是情况二？

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  • wulin321

    第6楼2013/11/06

    应助达人

    容量瓶竟然含铅 这个确实很奇怪，供应商有没有解释原因

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  • 守一

    第7楼2013/11/06

    没有，后面沟通后直接换了

    wulin321(wulin321) 发表:容量瓶竟然含铅 这个确实很奇怪，供应商有没有解释原因

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  • huangza

    第8楼2013/11/07

    应助达人

    容量瓶为玻璃材质，很可能在酸性环境中析出铅、镉等重金属。

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  • wulin321

    第9楼2013/11/07

    应助达人

    如果找到原因就更好了 毕竟不可能故意添加的，肯定是哪里有问题

    守一(andrew-zhang) 发表:没有，后面沟通后直接换了

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  • 守一

    第10楼2013/11/07

    有的普通品牌可能用了不好的材料也有可能的，劣质玻璃的话含铅正常，估计是生产时没把好关

    wulin321(wulin321) 发表:如果找到原因就更好了 毕竟不可能故意添加的，肯定是哪里有问题

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