【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测
桶装饮用水中甲醛的测定
--乙酰丙酮分光光度法
1.试验原理:2.试样样本:
本试验对生活饮用水进行了检验。选取两个样本,样品A是桶装饮用水,样品B是烧开的桶装饮用水。
3.试剂和材料
本标准除另有说明外,所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用
水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL
3.2 氢氧化钠:c(NaOH)=1mol/L
3.3 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L
3.4 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6mol/L
3.5 碘溶液:c(1/2I2)≈0.05mol/L
3.6 乙酰丙酮溶液:
3.7 重铬酸钾基准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L
3.8 淀粉指示剂:ρ=10g/L
3.9 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L
3.10 甲醛标准贮备液:ρ (HCHO)≈1mg/mL
3.11 甲醛标准使用溶液
在容量瓶中将甲醛标准贮备液(3.10)逐级用水稀释成每毫升含10μg 甲醛的标准使用
溶液。临用时配制。
标准溶液的标定:
4.仪器和设备
4.1 具塞比色管25mL。
4.2 恒温水浴。
4.3 分光光度计。
4.4 一般实验室常用仪器。
5.分析步骤
5. 1校准曲线的绘制
5.1.1 取数支25mL具塞比色管,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛标准使用
溶液(3.11),加水至25mL。
5.1.2 在上述比色管中分别加入2.50mL 乙酰丙酮溶液(3.6),摇匀。于(60±2)℃水浴中加热15min,取出冷却。
5.1.3 用10mm 比色皿,在波长414nm 处,以水为参比测量吸光度。
以校正吸光度为纵坐标,以25mL 校准液中含有的甲醛量W 为横坐标,绘制校准曲线。
浓度(ug/mL) | 吸光度 | |
标准样品1 | 0.00 | 0.000 |
标准样品2 | 5.00 | 0.047 |
标准样品3 | 10.00 | 0.089 |
标准样品4 | 30.00 | 0.283 |
标准样品5 | 50.00 | 0.475 |
标准样品6 | 80.00 | 0.759 |
空白 | 0.11 | 0.001 |
样品A-1 | 2.66 | 0.025 |
样品A-2 | 2.66 | 0.025 |
样品B-1 | 1.71 | 0.016 |
样品B-2 | 1.71 | 0.016 |
5.2样品处理
样品A,桶装饮用水。
样品B,将桶装饮用水加热煮沸。
准确移取试样10mL于25mL具塞比色管中,用水稀释至刻度。按5.1.2、5.1.3 进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。
6.结果计算
样品中甲醛质量浓度ρ 按此公式计算:
式中:
ρ——样品中甲醛质量浓度,mg/L;
W ——从校准曲线上查得甲醛量,μg;
V ——试样的体积,mL。
7.结论
样品A中甲醛含量0.27 mg/L,样品B中甲醛含量0.17 mg/L。
快乐
第7楼2013/11/18
赞同专业人士的点评,个人觉得样品吸光度也应该在标准曲线范围内较好。