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【DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪

  • symmacros
    2013/11/21
    x射线仪器
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪


    实验室有台惠普公司的HP5890II Plus的旧气相色谱仪(带EPC),做普通GC分析或烘箱用。



    后来改成高温气相色谱仪使用,用于一些较高沸点的物质的测定,例如油脂(高碳脂肪酸甘油酯)测定。

    一、先购买准备相应的部件和消耗品:

    1. DB-1HT高温毛细管柱15mX 0.25mm ID X0.1μm, 使用温度:60 - 400度。





    2. 低流失耐高温(400度)BTO隔垫

    3. 衬管石墨O型圈(不能用硅橡胶O型圈)


    4. 100%毛细管柱FID和进样口石墨垫

    二、改装

    更换原来普通气相色谱用的进样口隔垫,O型圈和安装高温色谱柱。



    三、测试

    经过进行不同温度,柱流量等的实验结果对比,最后选择下列条件进行测定油脂样品。

    样品准备:

    准确称取0.02g油脂样品,加入1mlTBME中(如果需要,可以加入适当内标物以便更好定量,否则也不用准确称取样品,称取量以样品含油量而定),进样量1μlGC-FID

    GC条件:

    仪器型号:HP5890IIPlus

    分流/不分流进样口:380°C, 分流比: 100:1

    进样量:1μl

    色谱柱: DB-1HT 15m*0.25mm id*0.10μm

    载气: N2

    柱流量:采用程序升压:47kpa (1ml/min), 4.3kpa/min, 184kpa (2ml/min), 15min

    柱温:60°Crate10°C/min,380°C,12min

    检测器: FID ,温度:380°C,氢气:30ml/min, 空气:400ml/min, 尾吹:30ml/min
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  • symmacros

    第1楼2013/11/21

    应助达人

    四、结果和讨论

    1 大豆油的色谱图(前面两个大峰分别是溶剂峰和内标峰, 31分钟为大豆油的主要甘油酯)


    大豆油的色谱图:


    2 黄油的色谱图



    可以看到和大豆油的差别很大。也测定了椰子油,棕榈油,葵花籽油,一些动物油等油脂样品。其高碳脂肪酸甘油酯的比例不相同。

    3 某一含油脂样品的色谱图





    可以看出此样品含有少量大豆油,通过内标法计算含大约7%的油。

    4 改造旧的普通GC为高温GC,使用有某些高沸点样品的测定。例如动植物油的测定筛选甄别等。
    5 使用程序升压进行流量控制,使前面的样品更好分离,后面出峰更快,节省分析时间。


    这里有安捷伦7890A现场培训资料,跟大家来分享,感兴趣的版友可以下载学习。

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  • 老多_小多

    第2楼2013/11/22

    普通GC跟你一样做高温会怎么样?

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  • wulin321

    第3楼2013/11/22

    应助达人

    这样对仪器的寿命有没有影响

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  • adapengse

    第4楼2013/11/22

    5890II带EPC 学习了


    以前只知道安捷伦5890的 手动阀控制的

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  • qzf64886658

    第5楼2013/11/22

    了解了油脂的谱图

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  • symmacros

    第6楼2013/11/22

    应助达人

    高温GC可以做为普通GC用,但普通GC用HT-GC的办法的分离一般样品就不行了,要求和侧重点不同。不能把普通GC和HT-GC放在一起做,同一时间只能使用一种,因为普通GC只能使用一般的相对较低的柱温,隔垫温度也要求不高。

    老多_小多(emoc98311) 发表:普通GC跟你一样做高温会怎么样?

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  • symmacros

    第7楼2013/11/22

    应助达人

    因为柱箱、进样口和检测器等都在较高的温度下运行,我想对仪器部件的寿命可能会有影响的。

    wulin321(wulin321) 发表:这样对仪器的寿命有没有影响

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  • symmacros

    第8楼2013/11/22

    应助达人

    普通HP5890A是全手动控制载气等,调节稍微麻烦些,也不能进行恒流载气控制和程序升压控制等。

    adapengse(v2808293) 发表:5890II带EPC 学习了

    以前只知道安捷伦5890的 手动阀控制的

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  • symmacros

    第9楼2013/11/22

    应助达人

    在很早以前认为油脂样品用GC是不好做的,直到耐高温的柱子,配件和仪器的出现才成为可能。

    qzf64886658(qzf64886658) 发表:了解了油脂的谱图

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  • wulin321

    第10楼2013/11/22

    应助达人

    那还是保护一下仪器,

    symmacros(jimzhu) 发表:因为柱箱、进样口和检测器等都在较高的温度下运行,我想对仪器部件的寿命可能会有影响的。

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