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脂肪酸甲酯不出峰是怎么回事?

气相色谱(GC)

  • 亲爱的们,我最近在做茶油的脂肪酸分析,甲酯化方法是:旋转蒸发仪烧瓶中加4ml氢氧化甲醇溶液和少量沸石,70摄氏度水浴回流30min,加5ml三氟化硼甲醇溶液,反应2min,再加入4ml异辛烷,再加入20ml饱和氯化钠溶液,静置以后取上清液加入GC。但是我进样以后发现不出峰,请问有知道的吗?这是怎么回事呢?

    附图:

    前边两张是做的混标

    后边两张是做的样品,样品只有溶剂峰,后边基线很平
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  • 三金慧

    第1楼2013/11/21

    自己顶起来,求帮助啊

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  • 三金慧

    第2楼2013/11/21

    自己顶 啊
    求拯救啊

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  • symmacros

    第3楼2013/11/21

    应助达人

    估计样品没有甲酯化好。可能取少量样品,加KOH-CH3OH溶液,70度水浴,加己烷和水(或盐水),静置上层进样。

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  • xulinshou9742

    第4楼2013/11/21

    我们公司测油酯的脂肪酸分布是样品加入氢氧化甲醇溶液,100摄氏度水浴,开冷却水回流30min,加三氟化硼甲醇溶液,反应10min.
    看样品有没有问题,可先测样品的皂化值,曾经遇到过用矿物油冒充合成油酯,没有皂化值.
    如果样品没有问题,试剂没有题,可能是反应过程中的有水进入,水分太多生成不了甲酯.
    如果不能确定,可以先将样品皂化,酸化,石油醚萃取,蒸干石油醚,再甲酯化.

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  • 三金慧

    第5楼2013/11/22

    可是感觉我跟您的前边 的样品处理步骤差不多呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:估计样品没有甲酯化好。可能取少量样品,加KOH-CH3OH溶液,70度水浴,加己烷和水(或盐水),静置上层进样。

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  • 三金慧

    第6楼2013/11/22

    我用的样品是我自己索氏抽提法提出来的油额

    应该是灭有问题的把

    但是那个油的话提出来放在冰箱里半年了

    这个应该问题不大把?

    xulinshou9742(xulinshou9742) 发表:我们公司测油酯的脂肪酸分布是样品加入氢氧化甲醇溶液,100摄氏度水浴,开冷却水回流30min,加三氟化硼甲醇溶液,反应10min.
    看样品有没有问题,可先测样品的皂化值,曾经遇到过用矿物油冒充合成油酯,没有皂化值.
    如果样品没有问题,试剂没有题,可能是反应过程中的有水进入,水分太多生成不了甲酯.
    如果不能确定,可以先将样品皂化,酸化,石油醚萃取,蒸干石油醚,再甲酯化.

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  • 秋刀鱼_66

    第7楼2013/11/22

    做实验不出峰,要么是前处理有问题,要么是机器问题,看你的图还不错,可能是前处理,一步错就完全做不出来,我有一次就出了个低级错误,把三氟化硼溶到水里了。。。

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  • adapengse

    第8楼2013/11/22

    是不是没有酯化好

    如果实在找不到原因,可以买点酯化好的标样,看一看是不是气相的问题

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  • yinyun5615

    第9楼2013/11/22

    会不会是酯化时间太短?
    你延长一点时间试试看,我们做脂肪酸酯化在80℃水浴10分钟左右,没什么问题的

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  • symmacros

    第10楼2013/11/22

    应助达人

    我是不加三氟化硼甲醇的。

    三金慧(v2789822) 发表:可是感觉我跟您的前边 的样品处理步骤差不多呢?

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