肥料中各种形态氮含量的测定方法
此次参加肥料新版审查细则企业实施情况的监督检查，企业不少的检测人员对肥料中氮含量的测定存在一些问题, 现将肥料中氮含量的测定做些总结, 不妥之处欢迎指正。
企业肥料的氮源有: 氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵、氨水、磷酸一铵、磷酸二铵、尿素、石灰氮（Ca（CN）2），作为企业的检测人员, 无论是成品还是原料, 都必须检测其中的含氮量, 因为这个关系到企业的成本核算问题。
先从最简单的甲醛法测氮含量讲起：
甲醛法测氮含量：
按GB/T3600-2000 《肥料中氨态氮含量的测定甲醛法》
适用范围：
也不能用甲醛法，原因是加入甲醛后，生成的氢离子会导致CO2、NH3、HCN等气体不定量地逸出了，氢离子的滴定结果偏低且不能定量。
成品复合（混）肥料中总氮含量的测定：GB/T8572-2010标准的理解：
氮肥存在形式：
1氨态氮：硫酸铵(NH4)2SO4、氯化铵NH4Cl、碳酸氢铵NH4HCO3、氨水NH4OH、硝酸铵NH4NO3、磷酸一铵、磷酸二铵等（测定方法见上部分甲醛法测定氮含量）
2硝态氮：硝酸铵NH4NO3等
3 酰胺态氮：尿素(NH2)2CO
4氰氨态氮:氰氨化钙Ca（CN）2(又名石灰氮〉
5有机态氮:包含在粪肥、厩肥、沤肥、绿肥和腐植酸肥料等含有机质的肥料中，这种肥料在复合（混）肥料中几乎没有的。有的颜色看上去也呈现出黑色（如掺混肥料）是人为加入了着色剂的原因。
现在对这五种形式的氮一一作解释（只对消解处理部分）。
1氨态氮：见GB/T8572-2010中的条款6.2.1：加碱蒸馏后滴定，这个比甲醛法测氨态氮更复杂，但适用范围更广、准确度高，因而可用于仲载分析，适用于所有的氨态氮，比如磷酸一铵、磷酸二铵等。
2 硝态氮
定氮合金法
定氮合金即德瓦达合金。德瓦达合金的成分是铜：50%、铝：45%、锌：5%，在碱性条件下发生的还原过程是：
酰胺态氮：典型的肥料为尿素，尿素还含有杂质缩二脲、游离氨等；氰氨态氮：石灰氮
酰胺态氮方法原理
尿素在催化剂硫酸铜（0.1g就足够了）的存在下，和过量硫酸共同加热, 生成硫酸铵并放出二氧化碳。
CO ( NH2 )2 （尿素）+ H2 SO4 + H2O = ( NH4 )2 SO4 + CO2 ↑
2（NH2CO）2NH + 3 H2 SO4 + 4H2O = 3 ( NH4 )2 SO4 + 4CO2 ↑
2NH3·H2O + H2 SO4 = ( NH4 )2 SO4 + H2O
GB/T8572中6.2.3条款中未提到加硫酸铜作为催化剂。消化现象： CO2先逸尽后, 然后再冒硫酸白烟(SO3) 15分钟后即可，上述反应即可定量地完成。
氰氨态氮(Ca（CN）2)：加浓H2SO4加热水解。石灰氮（氰氨化钙）第一步水解为氰氨酸HCN；进一步水解为尿素，后同尿素的测定。
Ca（CN）2 + 2H2O = 2 HCN + Ca（OH）2
2HCN + 2H2O = CO ( NH2 )2 （尿素）
后面的蒸馏滴定就GB/T8572-2010标准进行。本文略。
结论:
1、甲醛法测氮含量（GB3600-2000）方法简单，但它只适用于强酸性的铵盐中氮含量检测，不适用于挥发性酸的铵盐中氮含量检测。
2、无机态的硝酸态氮可用定氮合金在碱性条件下生成原子态的氢，将无机态的硝酸态氮定量还原成氨。
3、有机态氮+无机态的硝酸态氮混合时，须改用铬粉+盐酸反应生成氢气，氢气将硝酸态氮还原成氨。
4、按GB/T8572-2010进行分析复合肥料分析氮含量时，要正确地理解各种不同氮存在形式的氮含量消化处理的不同，这样能够更准确、方便、快速地检测其氮含量。
5、复合肥料中有机态氮几乎不存在的，所以消化处理时根本就不用消化至冒硫酸白烟后60分钟，这样既浪费时间、水、电，又容易造成硫酸铵因为消化过头（温度太高）而分解损失。
应助达人
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