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应用微波消解法同时检测乳品中K Na Ca Mg离子的方案

  • Jun Nan Li
    2013/12/02
    x射线仪器
    • 私聊

乳制品检测

  • 应用微波消解法同时检测乳品中K Na Ca Mg离子的方案
    【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测
    检测项目：乳清液中的K Ca Na Mg离子。
    检测目的：在脱盐乳粉生产后，将原料粉中大量矿物质脱去，达到人体正常的吸收范围，所以在工艺上必须将溶液离子控制在一定范围内。

    工艺简介：甜乳清粉---溶解---脱盐标准化---浓缩---蒸发----干燥---喷粉

    检测工艺阶段：脱盐标准化

    检验方法参照：GB 5413.21—2010

    1.实验部分：

    1.1仪器及试剂

    1.1.1仪器：原子吸收分光光度计（Analytikjena ZEEnit 700P）密闭微波反应系统（上海屹尧WX-4000）电炉子（天津泰斯特仪器）

    1.1.2试剂：硝酸（北京化工优级纯）过氧化氢（国药集团优级纯）盐酸（国药集团优级纯） 纯净水（屈臣氏纯净水）

    1.2样品的处理(微波消解法)

    1.2.1 消解罐的清洗：为防止离子的污染，必须将消解罐清洗干净，10-20%的硝酸浸泡后，用大量水冲洗，再用纯净水冲洗后干燥。




    1.2.2 称取约1g（液体）样品于微波消解罐中加入3ml硝酸，1ml过氧化氢



    1.2.3 进入微波消解仪中消解（附消解程序）



    1.2.4 冷却后将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中赶酸至尽干



    1.2.5 冷却后，用0.2%的盐酸转移至25ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀制的原样。



    1.2.6 样品稀释：

    K Na:吸取原样1ml+0.5ml盐酸定容至25ml。

    Ca Mg：吸取原样10ml+0.5ml氧化镧（50g/L）

    1.3 上机检测

    配制标准溶液并绘制标准曲线










    1.4检测结果：



    注意事项：

    1. 在整个检测过程中，人员必须戴口罩手套，这不仅是为了保护自己，同时K Ca Na Mg离子，极易受污 染，唾液中含有高浓度的Na K离子，所以必须加以防范。

    2. 测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。

    3.微波消解仪禁止使用高氯酸且严格按说明书操作。
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  • xndxlzm

    第1楼2013/12/02

    应助达人

    支持，不错的东东

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  • vm88

    第2楼2013/12/02

    微波消解需要多长时间

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  • Jun Nan Li

    第3楼2013/12/02

    达到温度后消解的时间10min左右，加上升温时间和降温时间，共约需要50min。

    vm88(v2826867) 发表:微波消解需要多长时间

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  • Jun Nan Li

    第4楼2013/12/02

    我们用的是上海屹尭的老产品了，一直想换一台新的。提高一下效率。

    vm88(v2826867) 发表:微波消解需要多长时间

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  • 马踏飞燕

    第5楼2013/12/02

    应助达人

    很好，你用发射法还是吸收法做的

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  • HSJT

    第6楼2013/12/02

    看最后一个图片好像是 耶拿的设备吧
    不错挺先进额

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  • HSJT

    第7楼2013/12/02

    完事还需要赶酸吗？ 赶酸也得40min，这样的作法总共需要多长时间？

    Jun Nan Li(yqfxy) 发表:达到温度后消解的时间10min左右，加上升温时间和降温时间，共约需要50min。

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  • Jun Nan Li

    第8楼2013/12/02

    使用吸收做的。

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:很好，你用发射法还是吸收法做的

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  • Jun Nan Li

    第9楼2013/12/02

    好眼力 是耶拿的700P

    HSJT(v2776090) 发表:看最后一个图片好像是 耶拿的设备吧
    不错挺先进额

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  • Jun Nan Li

    第10楼2013/12/02

    从样品接受到检测出结果共计三个半小时。

    HSJT(v2776090) 发表:完事还需要赶酸吗？ 赶酸也得40min，这样的作法总共需要多长时间？

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