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回收过高,计算方法

气相色谱(GC)

  • 各位好

    刚开始做气相测农残,761标准,做了个加标测回收率。

    操作如下:

    取样品10g,加入40ml已经提取;从中取10ml乙腈提取液氮吹近干,加入2ml丙酮定容;上机测定,进样量1ul。

    标准加入:加乙腈之前加入0.1ug/ml有机磷混标1ml至样品中。

    回收率计算如下:

    加入的农药总量为0.1ug/ml*1ml=0.1ug,所以定容后的2ml 测定液中农药质量为0.025ug。

    测定样品中的结果,如久效磷含量为0.0686ug/ml,那么换算成2ml中的农药质量就是0.0686ug/ml*2ml=0.1372ug

    所以0.1372/0.025*100=548%

    哪里错了呢?

    补充下:0.0686是加标样品减去未加标样品得到的值。
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  • 第1楼2013/12/07

    加标回收率=(加标后测定量-原溶液量)/理论加标量
    (0.1372-0.025)/0.1=112%

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  • 安平

    第2楼2013/12/07

    应助达人

    样品空白是0么?

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  • zyl3367898

    第3楼2013/12/08

    应助达人

    NY761中是称取25g蔬菜样品,加50mL乙腈,吸取10mL乙腈液,最后定容至5mL。它有计算公式,约完后只剩样品峰面积/标液峰面积*标液浓度。楼主是这样计算的吗

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  • zyl3367898

    第4楼2013/12/08

    应助达人

    你可以这样试验,
    1、25g空白样品各加500uL(10ug/mL)毒死蜱、对硫磷,它的最终结果是0.2ug/mL。
    2、各吸200uL(10ug/mL)毒死蜱、对硫磷,到10mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度线,浓度为0.2ug/mL。
    3、这两个峰面积应该是一样的,回收率为100%。

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  • 竹湘

    第5楼2013/12/09

    谢前辈,可是为什么要除以理论加标量呢0.1呢,不应该除以0.025吗?因为我测定的10ml溶液中含有的农药总量为0.025ug,而且(0.1372-0.025)也是10ml溶液中含的。

    尘(fjh26) 发表:加标回收率=(加标后测定量-原溶液量)/理论加标量
    (0.1372-0.025)/0.1=112%

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  • 竹湘

    第6楼2013/12/09

    忘记了~~,是不是要把分母上把空白值再减去。

    安平(byron1111) 发表:样品空白是0么?

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  • 第7楼2013/12/09

    先百度学习下基础知识吧

    PS:要是你样品未检出的话,你怎么除呢?

    竹湘(v2774147) 发表:谢前辈,可是为什么要除以理论加标量呢0.1呢,不应该除以0.025吗?因为我测定的10ml溶液中含有的农药总量为0.025ug,而且(0.1372-0.025)也是10ml溶液中含的。

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  • 竹湘

    第8楼2013/12/09

    不是的前辈,是报告结果上直接出来的。

    在软件方法上提前做好了校正曲线。安捷伦7890.

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:NY761中是称取25g蔬菜样品,加50mL乙腈,吸取10mL乙腈液,最后定容至5mL。它有计算公式,约完后只剩样品峰面积/标液峰面积*标液浓度。楼主是这样计算的吗

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  • oranbp

    第9楼2013/12/09

    为什么要在分母上减空白,回收当然是测定值/理论值,测定值要减去空白中原来含有的残留量

    而且你虽然是按761方法处理,但是761方法的蔬菜质量,加入乙腈量和提取溶液量以及定容量是经过优化的,最终代入计算公式后可以约去为1,你各个参数都改了,公式系数也变了,不知道你计算的时候是怎样计算的。

    竹湘(v2774147) 发表:忘记了~~,是不是要把分母上把空白值再减去。

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  • 竹湘

    第10楼2013/12/09

    哦~~谢谢

    那个前辈,还有个问题:

    看帖子说如果气相中检出的话,要用气质或者双柱来确认是否真的含有,哪气相的作用仅仅是为了“未检出”吗?

    无知无惧

    尘(fjh26) 发表:先百度学习下基础知识吧

    PS:要是你样品未检出的话,你怎么除呢?

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