使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之二
概述:六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2,TDX和5A分子筛色谱柱
类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 的案例。
参照前几日写的,用六通阀分析氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳案例,硬件的基本配置相同,但是原理有些许差异。
参见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/
系统使用了Shimadzu的GC-2010Plus气相色谱仪主机,带有FID和TCD检测器。两个自动气动六通阀,TDX-01色谱柱和5A分子筛色谱柱。
仪器原理结构如图1所示,左侧的为手工进样阀,右侧为切换阀。
氢气做载气,TCD检测器(可以换成氩气,可以分析样品中的氢气,灵敏度会降低不少)。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。
图 1 取样状态
工作流程:
1 取样:
如图1,进样阀位于取样状态,此时推入样品,使得样品装载于定量环中。
2 进样
如图2,进样阀旋转60度,样品通过进样阀进入TDX色谱柱。
样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分,此时系统中TDX色谱柱在前,5A柱在后,合峰进入分子筛柱,分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中(在TDX柱上,二氧化碳有较大的分离度)。
3 阀切换。
如图3,切换阀旋转,CO2最后流出。
当甲烷流出分子筛柱,切换阀旋转,TDX色谱柱后连接变成一段空管,分子筛柱被封闭起来。二氧化碳峰最后流出。
出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳
(与http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/ 相比较,该例没有使用改变色谱柱顺序的办法,而是使用了封闭分子筛的办法,这个方法切换的时候柱流量变化比较大,最好不使用空管,建议使用阻尼柱。)
该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适,使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。
小结:六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离