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实验室所用酸的检测

  • abcpgf
    2013/12/30
    x射线仪器
  • 私聊

ICP光谱

  • 实验室所用酸的检测



    1.引言

    我们在论坛经常会看到有很多版友会问到空白污染,测试结果异常等情况,其中有很大一部分就和我们用的化学试剂有很大关系。我们都希望我们用的试剂不含被测元素或者对被测元素没有影响,而实际上我们很难得到这种试剂,要么是因为价格太贵,经济上不合算;要么是因为地域问题等等。为了不影响我们测试又要合理控制成本,我们就得对我们采购回来的试剂进行相关的理化测试,目的是为了减少化学品中杂质含量对分析结果准确度的影响。

    2.仪器设备

    2.1 耦合等离子体原子发射光谱仪Varian 735 Es



    2.2 IKA 涡旋仪



    2.3 PP试管



    2.4 1ml移液枪

    3.试剂

    3.1 盐酸

    3.2 硝酸

    3.3 氢氟酸

    3.4 高氯酸

    4.测试步骤

    4.1 取样:对实验室所购试剂之同一批号随机抽取一瓶作为样品,从中取出一部分进行测试;

    4.2 试样制备及检测

    4.2.1准确移取新旧两种酸液各1mL于两根PP试管中,然后加入9mL纯水;

    4.2.2用涡漩仪将溶液充分摇匀,然后按“2%HNO3-2%HNO3-2%HNO3 -旧-新-旧-新-旧-新”的顺序;用耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)进行分析测试;

    4.2.3 各酸相应的稀释因子为:HCl:182.75, HNO3:52.5,HClO4:150,HF:50 ;

    5. 结论部分

    各元素检测结果的平均值符合下表中的要求即为合格。



    (注:HF不需检测B和 Si两种元素)

    要求

    (ppm)

    要求

    (ppm)

    要求

    (ppm)

    要求

    (ppm)

    Ag



    < 0.2

    Co



    < 1

    Mn



    < 5

    Sr



    < 1

    Al



    < 0.01%

    Cr



    < 1

    Mo



    < 1

    Th



    < 20

    As



    < 2

    Cu



    < 1

    Na



    < 0.01%

    Ti



    < 0.01%

    B



    < 10

    Fe



    < 0.01%

    Ni



    < 1

    Tl



    < 10

    Ba



    < 10

    Ga



    < 10

    P



    < 10

    U



    < 10

    Be



    < 0.5

    Hg



    < 1

    Pb



    < 2

    V



    < 1

    Bi



    < 2

    K



    < 0.01%

    S



    < 0.01%

    W



    < 10

    Ca



    < 0.01%

    La



    < 10

    Sb



    < 2

    Zn



    < 2

    Cd



    < 0.5

    Mg



    < 0.01%

    Sc



    < 1

  • 该帖子已被版主-tang566加10积分,加2经验;加分理由:原创
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  • zyl3367898

    第1楼2013/12/30

    应助达人

    你测过酸中砷含量吗?

0
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  • 依风1986

    第2楼2013/12/30

    应助达人

    请教下各酸稀释因子如何理解?同时检测结果满足指标是出自哪里?还是自己根据自己测试样品目标元素自己制定的标准?

0
    +关注 私聊
  • qq250083771

    第3楼2013/12/30

    应助达人

    实在是担心检出限啊

0
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  • sonne86400

    第4楼2013/12/31

    楼主做个回收率看看

0
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  • abcpgf

    第5楼2013/12/31

    应助达人

    有的,我们的As有12ppm。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你测过酸中砷含量吗?

0
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  • yueyinsui

    第6楼2013/12/31

    我们做这个的时候 也有ICP-AES做个

0
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  • wudqxmf

    第7楼2013/12/31

    楼主的酸,都是哪个厂家的?国产的进口的?
    现在买硝酸和盐酸太麻烦了,国药产的要到公安那边开证明、备案,我们领导嫌麻烦都是找熟悉的经销商买,但是只能买小厂的,发票上还不能开成硝酸、盐酸。小厂的质量就是不行,尤其是优级纯的。
    还想请教:买进口的是不是也要到公安那边开证明啊?

0
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  • abcpgf

    第8楼2013/12/31

    应助达人

    根据自己方法及行业要求来设置。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:请教下各酸稀释因子如何理解?同时检测结果满足指标是出自哪里?还是自己根据自己测试样品目标元素自己制定的标准?

0
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  • abcpgf

    第9楼2013/12/31

    应助达人

    这个一般不用担心的。

    qq250083771(qq250083771) 发表:实在是担心检出限啊

0
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  • abcpgf

    第10楼2013/12/31

    应助达人

    测试试剂也要做回收率,你们做的真够细的。

    sonne86400(sonne86400) 发表:楼主做个回收率看看

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