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ICP多元素测定过程的空白

ICP光谱

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 最近用ICP测铁矿样品,王水+氢氟酸微波消解试样,190度1h,加硼酸饱和溶液后120度挥酸,冷却后定容,开始空白还可以,但是这几次As和SI的空白很大,As有2.6mg/l,si居然有10000mg/l,大家有碰过这种情况吗?做的也不是很频繁的,同样的消解罐做其他样品都可以,但是就是这个不行,还有Al,也有9mg/l,以前做这个样品都不会这样的,不知道是啥原因,大家帮帮忙啊~~

qq250083771 2013/12/30

怀疑空白被污染 一个空白 单次测定不可靠 建议多做几个空白 多次测定

tang566 2013/12/31

多做几个平行样品,验正下,平行样之间差异,假如没有差异,可能你们的样品就有,同时测测留样复测样品,看结果有无差异。

火狐 2013/12/31

As不知道是什么原因,Si的话在氢氟酸里面本来含量就有点高,我现在用过好几个牌子的氢氟酸,都是优级纯的,空白里面硅含量比较高,但是没有楼主做的这么多,既然以前的可以,这次应该是接触到玻璃了吧。

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  • jiasheng

    第1楼2013/12/30

    si含量高,是否接触到玻璃器皿

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  • qq250083771

    第2楼2013/12/30

    应助达人

    怀疑空白被污染 一个空白 单次测定不可靠 建议多做几个空白 多次测定

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  • qq250083771

    第3楼2013/12/30

    应助达人

    加热之后氢氟酸 硅也就挥发了吧

    jiasheng(jiasheng) 发表:si含量高,是否接触到玻璃器皿

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  • qq250083771

    第4楼2013/12/30

    应助达人

    你的线性咋样啊

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/12/30

    这个空白太高了,器皿清洗完全吗

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  • 依风1986

    第6楼2013/12/30

    应助达人

    空白也太高了

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  • 匡矢

    第7楼2013/12/30

    有接触,是用玻璃管定容的,定容前已经冷却溶液了,挥酸的时候也加了硼酸络合氢氟酸了,还是不行吗?

    jiasheng(jiasheng) 发表:si含量高,是否接触到玻璃器皿

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  • 匡矢

    第8楼2013/12/30

    都有三个九的

    qq250083771(qq250083771) 发表:你的线性咋样啊

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  • 匡矢

    第9楼2013/12/30

    同样的消解罐做其他样品都可以,但是就是这个不行

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个空白太高了,器皿清洗完全吗

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  • tang566

    第10楼2013/12/31

    应助达人

    多做几个平行样品,验正下,平行样之间差异,假如没有差异,可能你们的样品就有,同时测测留样复测样品,看结果有无差异。

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