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有用赛默M6石墨炉的大虾来指导下Cd

原子吸收光谱(AAS)

  • 基改用1%磷酸二氢铵+0.5%硝酸镁。我标准进样20uL做不到10uL的两倍,现在做质控样都是稀释2.5uL,标准10uL才做的差不多。什么原因?石墨炉升温程序

    20uL标准曲线

    20uL5ppb峰图

    10uL标准曲线

    10uL5ppb峰图
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  • wmj31

    第1楼2014/01/17

    熟悉的M6界面,呵呵。现在做质控样都是稀释2.5uL,标准10uL才做的差不多,这个是什么意思?
    从石墨炉升温程序来看,灰化时间较短了,背景较高。而且你的仪器灵敏度怎这么低,10uL5ppb吸光度才0.1223。

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  • hzb5281

    第2楼2014/01/17

    如果质控样和标准一样10uL进样,质控样就做不上去。进样体积2.5uL,工作体积10uL这样质控样才做的到标准值。不知道我讲清楚了没?就是灵敏度太低了,20uL的也做不到10uL的两倍。

    wmj31(wmj31) 发表:熟悉的M6界面,呵呵。现在做质控样都是稀释2.5uL,标准10uL才做的差不多,这个是什么意思?

    从石墨炉升温程序来看,灰化时间较短了,背景较高。而且你的仪器灵敏度怎这么低,10uL5ppb吸光度才0.1223。

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  • wmj31

    第3楼2014/01/18

    质控进样2.5微升,标准溶液进样10微升,这样质控样才得到正常值,也就是说质控样按照正常进10微升,得到的值是会偏高?这样理解对吗?记得M6好像没法针对单个样品设立进样体积。你是先做完样品后再重新测定,重新测定时把进样体积改成2.5微升?

    hzb5281(hzb5281) 发表:如果质控样和标准一样10uL进样,质控样就做不上去。进样体积2.5uL,工作体积10uL这样质控样才做的到标准值。不知道我讲清楚了没?就是灵敏度太低了,20uL的也做不到10uL的两倍。

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  • wnnzl

    第4楼2014/01/20

    应助达人

    灰化时间如此短,做什么样品,最好延长灰化时间

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  • hzb5281

    第5楼2014/01/21

    M6有个进样准备,选择无,样品就和标准进一样的体积。如果选择稀释,就会按设定的体积少进样。

    我做的是土壤样,两位说灰化时间太短,我延长点做下看会不会好。先谢谢你们的建议。

    wmj31(wmj31) 发表:质控进样2.5微升,标准溶液进样10微升,这样质控样才得到正常值,也就是说质控样按照正常进10微升,得到的值是会偏高?这样理解对吗?记得M6好像没法针对单个样品设立进样体积。你是先做完样品后再重新测定,重新测定时把进样体积改成2.5微升?

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  • wmj31

    第6楼2014/01/22

    原来是稀释功能来实习的,呵呵。进样体积2.5uL,不太建议用这个稀释功能来进这个体积,不太准。看你升温程序,第一步,时间(保持时间)和斜坡时间均为0,相当于你第一步程序是没有用的,也就是有效的升温程序是从第二步开始,即从室温升至115度,用5秒,在115度保持5秒,时间太短,容易引起爆沸。

    hzb5281(hzb5281) 发表:我做的是土壤样,两位说灰化时间太短,我延长点做下看会不会好。先谢谢你们的建议。

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  • hzb5281

    第7楼2014/03/26

    这个升温用来测同一份溶液中的银没有问题。国标样做到标准值。第一步的时间相当于直接升到90度。如果不设是从室温开始升到90,可以节省几秒的时间。干化和灰化时间我都保持20秒仍然做得背景很高。是不是磷酸氢铵和硝酸镁要用光谱纯的?目前手上只有分析纯的。

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