【求助】有矿物检测的高手来看看这个标液是怎么会事情~~~~

lihongping127

2014/02/12

私聊

原子吸收光谱（AAS）

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GB/T 3884.2-2012标准在2013年10月发布实施了，大家都在做新方法确认了三。我们对标准原文引述如下：“2.2.7 银标准贮存溶液：称取 0.1000g纯银于200ml烧杯中，加20ml硝酸，加热溶解冷却至室温，移入200ml棕色容量瓶中，用无氯离子交换水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含500ug银。（相信大家都能理解这个原理和步骤吧，溶液里面就是硝酸银） 2.2.8 银标准溶液：移取10.00ml银标准贮存溶液（2.2.7）于100ml容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20ug银。“ 跪求为啥子2.2.8中出来的溶液1ml含20ug银，而不是50ug银。实验过程中在2.2.8的配置时加入了盐酸便出现了白色浑浊，应该是Agcl沉淀出来了，（不过我们也知道Agcl在cl离子过量的情况下，会变成Agcl2络合物，沉淀消失。）那么从2.2.8里面抽取液体做标准曲线时，是应该抽浑浊液体呢，还是抽上清液？我们笨，就只有两个都来试试了三，我们先抽的浑浊液，抽完了后在做标准曲线的时候，按标准中2.5.5.1，补入了盐酸，沉淀消失了，但是我们做出来的曲线用标样去反推，就是50ug的银浓度，和2.2.8中描述的1ml含20ug银不符。第二次，我们静置了很久，等Agcl沉淀了，抽的上清液来做标准曲线，但是标准曲线用表样反推，明显就是5-7ug每ml的浓度。

搞不懂了，求论坛里面的高手解答，分不多，但是是我的全部，以此为谢~！！

zhytp 2014/02/14

国标有错误很正常，例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法，加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。

一网打尽 2014/02/16

GB/T 3884.2-2012标准，我也用。20ug/ml那是错误的，应是50ug/ml.绝对的错误！！！配制标准系列，出现浑浊，应重新配制。

qq250083771 2014/02/17

[quote]原文由 [b]lihongping127(lihongping127)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]qq250083771(qq250083771)[/b] 发表: 如果沉淀了浓度就不准确了还是用硝酸做基体吧[/quote] 请问用硝酸做基体，不会造成方法偏离？[/quote]如果害怕基体可以用硫脲基体