原子荧光测定锡元素

huangza

2014/02/17

私聊

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光能够测定锡，测定时的仪器条件是怎样的呢？主要是食品中的，前处理有特别注意的地方吗？

分
该帖子已被版主-lingyi509加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

相关话题

+关注

私聊

jorhanm

第1楼2014/02/17

可以参考GB/T 5009.16-2003主要是用原子荧光，条件可以按照厂家的分析手册设定条件，前处理没有什么要特别注意的，注意要加硫脲和抗坏血酸

+关注

私聊

Aspzz

第2楼2014/02/17

原子荧光测锡尝试了几次都不成功

+关注

私聊

huangza

第3楼2014/02/18

应助达人

为什么？是哪里出现问题了
Aspzz(yinapple) 发表:原子荧光测锡尝试了几次都不成功

+关注

私聊

huangza

第4楼2014/02/18

应助达人

锡前处理是不是容易损失或污染？
jorhanm(jorhanm) 发表:可以参考GB/T 5009.16-2003主要是用原子荧光，条件可以按照厂家的分析手册设定条件，前处理没有什么要特别注意的，注意要加硫脲和抗坏血酸

+关注

私聊

小花朵

第5楼2014/02/18

求助各位大神，我最近也要开发项目做锡~载流是选哪个好呢阿？海光工程师推荐盐酸，在网上查到的资料有的人用1.5%硫酸有的人用5%硝酸阿？硼氢化钾用什么浓度合适呢？参考国标？负高压灯电流？什么样的参数更合适呢？

+关注

私聊

tome

第6楼2014/02/19

锡极易水解，这个石墨炉也不好做

+关注

私聊

huangza

第7楼2014/02/19

应助达人

有什么好办法能防止其水解吗？
tome(tome) 发表:锡极易水解，这个石墨炉也不好做

+关注

私聊

大蔚

第8楼2014/02/20

没有测试过实际样品中的锡元素哈。不过检测过仪器。

是检测SK-2002B时做的，和你的仪器型号不同。可以参考下哈。

锡测试条件

标准空白介质：4%（v/v）盐酸+0.4%(m/v)草酸+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：1.5%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：800mL/min

仅供参考

标准空白溶液连续11次测试结果
612.2	613.1		613.5	610.8		610.7		611.4	613.1		611.6		611.6	612.0		613.6
标准偏差S₀=1.0
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
1714.2	1715.7		1715.1	1718.4		1717.1		1714.7	1714.4		1717.8		1721.7	1718.4		1718.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限D_L=0.0272 ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			10.00		20.00			50.00		70.00			100.00
荧光强度		176.2			509.5		880.9			1862.4		2482.4			3387.9
标准曲线方程Y=32.19454X+208.4509， r=0.9996

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:感谢分享

+关注

私聊

huangza

第9楼2014/02/20

应助达人

比较详细，测定锡，浓度点好高啊

大蔚(v2661131) 发表:没有测试过实际样品中的锡元素哈。不过检测过仪器。

是检测SK-2002B时做的，和你的仪器型号不同。可以参考下哈。

锡测试条件

标准空白介质：4%（v/v）盐酸+0.4%(m/v)草酸+1%(m/v)抗坏血酸

还原剂浓度：1.5%(m/v)硼氢化钾（含0.5%(m/v)氢氧化钾）

载气流量：600mL/min

辅气流量：800mL/min

仅供参考

标准空白溶液连续11次测试结果
612.2	613.1		613.5	610.8		610.7		611.4	613.1		611.6		611.6	612.0		613.6
标准偏差S₀=1.0
标准溶液10.00 ng/mL连续11次测试结果
1714.2	1715.7		1715.1	1718.4		1717.1		1714.7	1714.4		1717.8		1721.7	1718.4		1718.2
相对标准偏差RSD=0.1%
检出限D_L=0.0272 ng/mL
标准曲线
标准点		C0			C1		C2			C3		C4			C5
标准浓度(ng/mL)		0.00			10.00		20.00			50.00		70.00			100.00
荧光强度		176.2			509.5		880.9			1862.4		2482.4			3387.9
标准曲线方程Y=32.19454X+208.4509， r=0.9996

+关注

私聊

hiei

第10楼2014/02/22

应助达人

如果是做食品中的锡，参考国标5009中的条件就可以。灯电流我用的40mA，负高压280。
小花朵(v2853078) 发表:求助各位大神，我最近也要开发项目做锡~载流是选哪个好呢阿？海光工程师推荐盐酸，在网上查到的资料有的人用1.5%硫酸有的人用5%硝酸阿？硼氢化钾用什么浓度合适呢？参考国标？负高压灯电流？什么样的参数更合适呢？