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关于液相色谱进样量

  • cainiaoshiwo
    2014/02/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 公司有个产品在生产中控的时候,由于纯度不高,进样量对主产品纯度的检测影响很大,我要怎样确认多少的进样量合适?
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  • zhoujin83

    第1楼2014/02/19

    进样量对主产品纯度的检测影响很大,多半是因为进样量大,有杂质没有分开,或者主峰不在仪器的线性范围内,导致定量结果不准。
    如果有DAD检测器的话,可以用DAD检测一下峰纯度,或者降低进样量,看有无杂质没有分开。另外,要保证最大的峰高不要超过1500,最好能控制在400-1200之间。
    实际上,我更倾向于你这分析方法不合适,才会出现这样的情况。如果是我,我会先优化方法。上述有杂质没分开的情况,就属于需要优化的范畴。

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  • 老多_小多

    第2楼2014/02/19

    进样量对主产品纯度的检测影响很大,说明你的色谱条件不行,也许是量大了,分离度达不到造成的

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  • e_liang369

    第3楼2014/02/19

    中控的话可以先用dad来检测,包括进样量的调整

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  • 支点

    第4楼2014/02/23

    应助达人

    检测条件和问题描述能否再详细些

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  • 三人行

    第5楼2014/02/24

    如果是面积归一化法计算,主峰不能出现平头峰。

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  • zhoujin83

    第6楼2014/02/24

    实际上,有些时候即使没有出现平头峰,但事实上还是过载了。这种情况我是见过的。

    三人行(jncxyy2012) 发表:如果是面积归一化法计算,主峰不能出现平头峰。

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  • 八杯水

    第7楼2014/02/24

    你用的是哪家的仪器啊?我用安捷伦的,一般进样量保证峰高在500-1000.虽然峰高3000也没有平头,但是我都觉得过载了。

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  • 877016297

    第8楼2014/02/24

    是的,不影响定量的情况下我倾向于进少一点。

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:实际上,有些时候即使没有出现平头峰,但事实上还是过载了。这种情况我是见过的。

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  • 有水有渝

    第9楼2014/02/24

    应助达人

    楼主不能把样品提纯一下吗,至少应该用加校正因子的归一化法,最好用对照法。

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  • zhoujin83

    第10楼2014/02/25

    对照法、加校正因子的归一法在合成上很少用的。合成一般都是用面积归一法。

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主不能把样品提纯一下吗,至少应该用加校正因子的归一化法,最好用对照法。

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