液相色谱(LC)
zhoujin83
第1楼2014/02/19
进样量对主产品纯度的检测影响很大,多半是因为进样量大,有杂质没有分开,或者主峰不在仪器的线性范围内,导致定量结果不准。如果有DAD检测器的话,可以用DAD检测一下峰纯度,或者降低进样量,看有无杂质没有分开。另外,要保证最大的峰高不要超过1500,最好能控制在400-1200之间。实际上,我更倾向于你这分析方法不合适,才会出现这样的情况。如果是我,我会先优化方法。上述有杂质没分开的情况,就属于需要优化的范畴。
老多_小多
第2楼2014/02/19
进样量对主产品纯度的检测影响很大,说明你的色谱条件不行,也许是量大了,分离度达不到造成的
e_liang369
第3楼2014/02/19
中控的话可以先用dad来检测,包括进样量的调整
支点
第4楼2014/02/23
检测条件和问题描述能否再详细些
三人行
第5楼2014/02/24
如果是面积归一化法计算,主峰不能出现平头峰。
第6楼2014/02/24
实际上,有些时候即使没有出现平头峰,但事实上还是过载了。这种情况我是见过的。
八杯水
第7楼2014/02/24
你用的是哪家的仪器啊?我用安捷伦的,一般进样量保证峰高在500-1000.虽然峰高3000也没有平头,但是我都觉得过载了。
877016297
第8楼2014/02/24
是的,不影响定量的情况下我倾向于进少一点。
有水有渝
第9楼2014/02/24
楼主不能把样品提纯一下吗,至少应该用加校正因子的归一化法,最好用对照法。
第10楼2014/02/25
对照法、加校正因子的归一法在合成上很少用的。合成一般都是用面积归一法。
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