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HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量?

液相色谱(LC)

  • HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。
    本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。
    ①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm
    ②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm
    ③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm
    ④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm
    有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!
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  • yourijiangjun

    第1楼2006/08/19

    我也在查看测定方法,我认为前三种方法基本差不多,最后一种加入离子对试剂恐不太好做.能将你查阅的文献提供给我吗?希望多交流.

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  • yourijiangjun

    第3楼2006/08/31

    谢谢传来的方法!
    我用岛津C18(250mm*4.6mm,5um);C18(150mm*4.6mm,5um)柱
    流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm做了产品,你做了吗?

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  • judia

    第4楼2006/09/06

    我几种方法都试过,但是测得的含量都很低(50%左右).而且峰形不怎么样,总是分不开,马来酸和氯苯那敏是不是两个峰?你测的可以吗?
    你发信息到我的QQ里吧:156882884
    因为我有时候想不起来登陆仪器信息网,呵呵

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  • yourijiangjun

    第5楼2006/09/18

    抱歉,近日很忙,主要是迎检,未上来,是两个峰,我做的有点偏高,改日和你QQ联络。

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  • okmpl00005

    第6楼2006/09/20

    这个实验我也在做,你查到的几个文章我下载了却看不到!是什么回事啊?

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  • orionwei

    第7楼2006/09/21

    我觉得①中0.5mol/l磷酸二氢钠浓度是不是太高了,500mmol/L啊,柱子受得了吗?建议试试②和③的条件,同时关注一下氯苯那敏的出峰时间和峰形,如果峰形太差也会影响定量。实在没辙了再试④的条件。

    judia 发表:HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。
    本人查阅了一些文献,各篇文章中均不一样。
    ①大连依利特C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.5mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH至2.3;检测波长为215nm
    ②Eclipse*DB-C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾-三乙胺(10:90:0.02),用磷酸调节pH至3.4;检测波长为215nm
    ③Shim-pack VP-ODS(150mm*4.6mm,5um);流动相是甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钠-三乙胺(19:81:0.025),用磷酸调节pH至2.2;检测波长为215nm
    ④Kromasil C18(250mm*4.6mm,5um);流动相是乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02),用三乙胺调pH至3.5;检测波长为254nm
    有没有谁能帮我分析一下?我们现在有大连依利特和美国天地的柱子,岛津液相色谱仪。谢谢!!!

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  • xixizhao

    第8楼2008/06/03

    用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-含1%三乙胺和0.005mol/L庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(60:40)为流动相;检测波长为264nm。

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