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样品的检测问题(液相色谱)

  • yangyang789127
    2014/03/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 现有个样品需要检测,但是用公司常规方法检测部出来,试了一些方法还是不行,用的流动相是乙腈和水;甲醇和水,pH值大约都在5-6,现请教下
    名称:H-Leu-OBzl.Tos-OH
    中文名称:L-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐

    对于测这类产品,流动相的pH值有没有影响,能否提供下方法啊,急啊

    谢谢给位老师了啊
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  • 老多_小多

    第1楼2014/03/18

    完全不出峰吗

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  • zhoujin83

    第2楼2014/03/18

    想知道pH有没有影响,自己试试就知道了啊。你已经做了pH5-6的,再配个pH3.0的流动相看看就好了。如果你想知道这个pH合适不合适,你连续进样2次,看看保留时间和峰面积(包括杂质峰面积和个数)是不是一致就好了。
    如果你所说的做不出来,是指不出峰,那么有没有扫描过这个物质的紫外吸收图,波长选对了吗?

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  • 三人行

    第3楼2014/03/18

    可以加入离子对试剂试试。

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  • yangyang789127

    第4楼2014/03/19

    不是,是能出峰的,就是峰很奇怪

    情况是这样,一张图谱上按理说是一个产品应该是出一个主峰,其他都是杂质峰,现在是出现两个峰,含量分别是大约40%和50%左右

    老多_小多(emoc98311) 发表:完全不出峰吗

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  • yangyang789127

    第6楼2014/03/19

    不是,是能出峰的,就是峰很奇怪

    情况是这样,一张图谱上按理说是一个产品应该是出一个主峰,其他都是杂质峰,现在是出现两个峰,含量分别是大约40%和50%左右

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:想知道pH有没有影响,自己试试就知道了啊。你已经做了pH5-6的,再配个pH3.0的流动相看看就好了。如果你想知道这个pH合适不合适,你连续进样2次,看看保留时间和峰面积(包括杂质峰面积和个数)是不是一致就好了。
    如果你所说的做不出来,是指不出峰,那么有没有扫描过这个物质的紫外吸收图,波长选对了吗?

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  • nixiaolong

    第7楼2014/03/19

    可以上谱图看看,更清楚些

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  • zhoujin83

    第8楼2014/03/19

    这个物质类似于氨基酸,同时带有酸碱基团,pKa不好说。所以还是那句话,可以配制一份pH3.0的流动相试试。

    yangyang789127(yangyang789127) 发表:不是,是能出峰的,就是峰很奇怪

    情况是这样,一张图谱上按理说是一个产品应该是出一个主峰,其他都是杂质峰,现在是出现两个峰,含量分别是大约40%和50%左右

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  • zhoujin83

    第9楼2014/03/19

    如果pH3.0的流动相走出的图中,一个峰大另一个小了,那么证明是pH的影响,那就继续试试pH2.0的流动相(比如0.1%磷酸、三氟醋酸什么的)。如果是出一个峰了,也不能就以为万无一失了,也许另一个变小了,但是没有消失,最好还是试试更低pH的流动相,同时观察杂质个数,以确保方法可靠。

    yangyang789127(yangyang789127) 发表:不是,是能出峰的,就是峰很奇怪

    情况是这样,一张图谱上按理说是一个产品应该是出一个主峰,其他都是杂质峰,现在是出现两个峰,含量分别是大约40%和50%左右

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  • yangyang789127

    第10楼2014/03/20

    如果pH3.0的流动相走出的图中,一个峰大另一个小了,那么证明是pH的影响,那就继续试试pH2.0的流动相(比如0.1%磷酸、三氟醋酸什么的)。如果是出一个峰了,也不能就以为万无一失了,也许另一个变小了,但是没有消失,最好还是试试更低pH的流动相,同时观察杂质个数,以确保方法可靠。[/q

    以前走出的图谱中两个峰相差10分钟,昨天走了个图,流动相用磷酸调的PH值大约2.1,出峰时间一个4.9,一个5.3,含量分别是80%和18%,能判断是受PH值的影响吗?色谱柱的PH值的范围是2-14

    谢谢指教

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:不是,是能出峰的,就是峰很奇怪

    情况是这样,一张图谱上按理说是一个产品应该是出一个主峰,其他都是杂质峰,现在是出现两个峰,含量分别是大约40%和50%左右

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  • doczheng

    第11楼2014/03/20

    同时含有酸碱的物质,单纯的用甲醇水或者乙腈水是分离不好的,可以试试离子对试剂加少量冰醋酸试试

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