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测Cr的酸背景值过高怎么办？

xiaoyujin

2014/03/20

原子吸收光谱（AAS）

各位测空胶里的Cr都是用的什么硝酸啊？我们最近买了北京兴青红和北京化学试剂研究所的微电子纯的硝酸，怎么单是用纯化水稀释到酸浓度为3%左右时，吸收值就有0.3和0.5呢？这个可怎么做样啊？消解后这个效应还会放大，这可怎么测定空胶里的Cr含量呢？

各位都用的什么牌子的硝酸啊？有没有比较好的推荐？急求！

以前也买过优级纯的，也不行。也不知这个背景值具体是怎么产生的？是硝酸生产的工艺导致吗？

另外看到说测Cr时可以用到不同灵敏度的谱线，我只用过仪器推荐的357.9nm，不知有没有版友试过其他波长，是不是会减少干扰？

太困惑了，急求解答。多谢各位！

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ldgfive

第1楼2014/03/20

应助工程师

电子纯级应该没有问题，可能是器皿有问题

0

七月

第2楼2014/03/20

你怎么确定是酸含铬？用分光法验证下是不是酸含铬吧。正常的硝酸都不会这样啊，如果是酸含这么高的铬，那酸也是不合格产品吧？

0

zxqzxq428

第3楼2014/03/20

广东西陇的，

0

huangza

第4楼2014/03/21

应助达人

酸是在不行就买进口MERCK的硝酸，不过有些贵。

0

xiaoyujin

第5楼2014/03/21

我就是直接测的稀释的酸中的铬啊，用石墨炉测的。过程中只用到了移液枪和烧杯，并且有空白对照，实在想不出过程中怎么会有这么大的污染？

不知说的分光法是不是指原吸？我还有什么没有注意到么？
七月(shadow_hlr) 发表:你怎么确定是酸含铬？用分光法验证下是不是酸含铬吧。正常的硝酸都不会这样啊，如果是酸含这么高的铬，那酸也是不合格产品吧？

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哎哟我去

第6楼2014/03/21

换个石墨管试一下，或者测试前先不进样空走两边测量，观察一下空测时候的吸光度。如果空走的时候吸光度很小，进样后就变大，那就很大原因是样品或者容器的问题了

0

七月

第7楼2014/03/21

分光法时指紫外分光光度法。

你做一个不进样空烧，一个进纯水，一个就是稀释的算溶液，对比下是否一样。
xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:我就是直接测的稀释的酸中的铬啊，用石墨炉测的。过程中只用到了移液枪和烧杯，并且有空白对照，实在想不出过程中怎么会有这么大的污染？

不知说的分光法是不是指原吸？我还有什么没有注意到么？

0

zhaoyongqiang

第8楼2014/03/21

我们用上海国药化学试剂，优级纯。

0

smilezs

第9楼2014/03/22

买瓶进口的试试吧
现场酸出问题的太多了
亲眼见过国药的出问题

0

xiaoyujin

第10楼2014/03/23

空走的时候吸光度很小，大概有0.003吧；然后进纯化水，也就是稀释酸所用到的水，吸光度有个0.05,；再进大概浓度2.5%的酸稀释液，吸光度就有0.4了。并且为了避免容器的干扰，我用了同样的容器来进行操作，中间用纯化水润洗，结果和之前是一样的。

如果是酸的问题，怎么会有这么大的问题？

如果是容器的问题，我觉得已经可以排除了啊，还是我有没注意到的地方？

我确实没有试过别的石墨管，这根热解石墨管是原装的，并且是新换的。要不，真再换根试一下？
哎哟我去(v2861620) 发表:换个石墨管试一下，或者测试前先不进样空走两边测量，观察一下空测时候的吸光度。如果空走的时候吸光度很小，进样后就变大，那就很大原因是样品或者容器的问题了

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