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用熔点仪测熔点,哪些因素对结果误差影响较大?

  • 暗夜鬼影
    2014/03/26
  • 私聊

化学药检测

  • 按药典方法,用熔点仪测原料药熔点,作者猜测以下因素对测熔点结果有影响:样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度(猜想填得过高,刚开始熔化看得更明显,初熔点偏低)、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2014/03/27

    应助达人

    因为药典的方法是目视法,所以操作者的视力和观察力也是影响因素,因为常常有些经验欠缺的人看错初熔和终熔的。

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  • zhoujin83

    第2楼2014/03/27

    希望DSC等能早点普及。

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  • 千层峰

    第3楼2014/03/28

    毛细管里装样好不好,对熔点影响较大。

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  • 云雀

    第4楼2014/03/29

    实验人员的经验很重要

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  • symmacros

    第5楼2014/03/29

    应助达人

    装样松紧和样品碾碎程度应该影响较大。

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  • 暗夜鬼影

    第6楼2014/03/31

    怎么样才算装样好?

    千层峰(jxyan) 发表:毛细管里装样好不好,对熔点影响较大。

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  • 千层峰

    第7楼2014/04/01

    装入毛细管的样品,填得紧密,结果和样品蓬松的不一样。。。

    暗夜鬼影(v2860107) 发表:怎么样才算装样好?

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  • lyonghua

    第8楼2014/05/24

    除了仪器自身的因素要考虑外,还要考虑到样品处理过程中有没有收到污染或变质。

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  • 影子

    第9楼2014/05/25

    有些样品需要干燥后测熔点,有些不能干燥,这些方面也要掌握清楚

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  • yeballo

    第10楼2014/06/04

    样品干燥程度吧 药典不是要求预先烘干嘛 以前一直都是那做了干燥失重样品进行检测 还方便高效快捷

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