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ECD不出峰的一个原因

wazcq

2014/05/19

气相色谱（GC）

捷岛GC1690-KJJ配ECD检测器，起先停机时开氮气保持小流量吹扫。后来因为长期不用ECD就在ECD出口加装了开关阀，关闭出口流量这样氮气也不必一直开着了。

这次又要用到ECD了，忘了打开开关阀。打开载气一看，怎么柱前压快爆表了，先怀疑有人动了阀，于是调节总流量和分流，使柱前压达到60KPa。进样140ppb六氯丁二烯没出峰，后来进二氯甲烷也没出峰。奇怪了，后来走到ECD排放这里一看才知道忘记打开开关阀了。赶紧打开，基线马上上升，柱前压大大降低，于是又调节总流量和分流使柱前压达60KPa，老化ECD 1h后基线正常，进样二氯甲烷（顶空蒸汽）出峰

结论:应该是没人动阀，只是堵住了ECD出口流量,导致柱前压上升，进样不出峰

分
该帖子已被版主-雨木霖加5积分，加2经验;加分理由:解决故障的过程，分析详细

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安平

第1楼2014/05/19

应助达人

顶空进样二氯甲烷，响应信号也是很大吧。

0

雨木霖

第2楼2014/05/19

是因为ECD的出口堵住了，结果载气根本就进不到ECD里去，只能憋在进样口、色谱柱等地方。
自然就不会出峰啦。

0

wazcq

第3楼2014/05/19

应助达人

是的，明天继续进六氯丁二烯（做饮用水中扩项项目）看看

0

wazcq

第4楼2014/05/19

应助达人

载气还是有分流出口，清洗出口释放的，没有憋着的
雨木霖(mickeylin) 发表:是因为ECD的出口堵住了，结果载气根本就进不到ECD里去，只能憋在进样口、色谱柱等地方。

自然就不会出峰啦。

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wazcq

第5楼2014/05/19

应助达人

是啊，之前进了液体二氯甲烷马上平顶约半小时
安平(byron1111) 发表:顶空进样二氯甲烷，响应信号也是很大吧。

0

雨木霖

第6楼2014/05/19

重点是样品到不了检测器
wazcq(wazcq) 发表:载气还是有分流出口，清洗出口释放的，没有憋着的

0

安平

第7楼2014/05/19

应助达人

尽量不要使用顶空进样纯的含氯溶剂的方法。

0

安平

第8楼2014/05/19

应助达人

对检测器不好的。

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zyl3367898

第9楼2014/05/20

应助达人

希望楼主多来发帖，将解决故障的方法共享。

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wajer

第10楼2014/05/20

应助达人

ECD没有废气管吗？可以关闭尾吹，通入载气，然后把废气管泡在水里，观察有没有气泡来判断ECD有没有堵

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